本发明涉及润滑剂技术领域，具体涉及一种钻井液用润滑剂及其制备方法。
背景技术：
在石油钻井过程中，经常需要使用大量的钻井液润滑剂，以降低井壁与钻具、钻具与套管之间的摩阻，减少井下复杂情况，提高钻井速度。目前,对油气田进行勘测主要通过对地层的荧光进行分析,而常用钻井液润滑剂多为矿物油润滑剂，其润滑效果好，但对环境的影响较大，且成本较高，并不适合大规模使用。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种钻井液用润滑剂，以解决现有现有油基润滑剂不环保以及成本高的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种钻井液用润滑剂，包括：按重量份计，植物沥青20-30份、改性脂肪酸酯40-50份、润滑助剂5-15份和月桂醇聚乙烯醚10-20份；其中，改性脂肪酸酯将废植物油回收制得。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述钻井液用润滑剂包括：按重量份计，植物沥青22-28份、改性脂肪酸酯42-48份、润滑助剂8-12份和月桂醇聚乙烯醚12-18份。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述改性脂肪酸酯的制备过程为：
(1)将喹啉-2-甲酸水溶液滴加至硅钨酸水溶液中，边滴加边搅拌，滴加结束后，继续搅拌20-24h，经离心、过滤，将分离得到的固体在90-120℃下处理30-45min，得到第一产物；其中，喹啉-2-甲酸和硅钨酸的摩尔比为1：(0.8-1.2)；
(2)将第一产物溶于乙醇中，配制成浓度为4-5wt％的乙醇溶液，然后向含有第一产物的乙醇溶液中加入除杂后的废植物油，在100-120℃反应3-5h，得到第二产物；其中，乙醇溶液与废植物油的质量比为1：(2-3)；
(3)将第二产物与油酸二乙醇酰胺在150-180℃下反应2-3h，制得改性脂肪酸酯。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述润滑助剂包括石墨粉和蛇纹石粉，其质量比为1：(0.5-0.8)。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述石墨粉和蛇纹石粉的粒径为100-150nm。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述润滑助剂是用十六烷基硫酸钠处理石墨粉和蛇纹石粉得到，十六烷基硫酸钠的质量为石墨粉和蛇纹石粉总质量的(5-10)倍。
一种钻井液用润滑剂的制备方法，包括：
s1：制备改性脂肪酸酯；
s2：制备润滑助剂；
s3：将植物沥青、改性脂肪酸酯、润滑助剂和月桂醇聚乙烯醚混合在50-80℃下搅拌，得到钻井液用润滑剂。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述改性脂肪酸酯的制备过程为：
(1)将喹啉-2-甲酸水溶液滴加至硅钨酸水溶液中，边滴加边搅拌，滴加结束后，继续搅拌20-24h，经离心、过滤，将分离得到的固体在90-120℃下处理30-45min，得到第一产物；其中，喹啉-2-甲酸和硅钨酸的摩尔比为1：(0.8-1.2)；
(2)将第一产物溶于乙醇中，配制成浓度为4-5wt％的乙醇溶液，然后向含有第一产物的乙醇溶液中加入除杂后的废植物油，在100-120℃反应3-5h，得到第二产物；其中，乙醇溶液与废植物油的质量比为1：(2-3)；
(3)将第二产物与油酸二乙醇酰胺在150-180℃下反应2-3h，制得改性脂肪酸酯。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述润滑助剂的制备过程为：将石墨粉和蛇纹石粉超声分散于乙醇中，然后加入十六烷基硫酸钠搅拌80-100℃下反应2-3h，过滤，清洗，干燥，制得润滑助剂。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用废植物油合成改性脂肪酸酯来制备润滑剂，其原材料价廉，易于取得，降低了生产成本；生产工艺路线收率高，副产物少，环境无污染。
本发明回收废植物油在本发明合成的有机硅钨酸盐的作用下与乙醇进行酯化反应，获得改性脂肪酸酯，得到的改性脂肪酸酯与植物沥青、润滑助剂以及活性剂月桂醇聚乙烯醚的配合使得润滑剂配方中可不再添加原油而直接作为润滑剂使用，并且达到与现有矿物油基润滑剂相当的润滑效果。
本发明通过加入以石墨粉和蛇纹石粉构成的润滑助剂，弥补由废植物油制得改性脂肪酸酯的氧化稳定性和热稳定性差的问题，从而提高了润滑剂在高温下的减磨抗磨性能，使得润滑剂在高温下仍能够维持良好的润滑效果。石墨和蛇纹石的化学键为范德华力，面间结合力弱,面间很容易剪切,因此在摩擦力小的情况下也能够支持垂直于基础面的负荷,承载能力强；而且石墨和蛇纹石具有耐高温性能，可提高润滑剂的耐高温稳定性。此外，为进一步提高石墨粉和蛇纹石粉的分散性，本发明还用十六烷基硫酸钠在石墨粉和蛇纹石粉表面接枝，使之能够更好地分散于体系中。
本发明以喹啉-2-甲酸和硅钨酸合成杂多酸固体酸以催化废植物油与乙醇之间的酯化反应，其转化率高，并且反应后，得到的产物体系为非均相，能够帮助杂多酸固体酸的过滤回收，从而实现资源的回收利用，并且也减少副产物对润滑剂性能的影响，真正实现环保性且高效的钻井液用润滑剂。
本发明在废植物油与乙醇的酯化反应结束后，还通过加入油酸二乙醇酰胺确保润滑剂在较长一段时间内放置后仍能够保证润滑剂中的润滑助剂具有良好的分散性，从而进一步提高润滑效果，而且，经过油酸二乙醇酰胺在合成脂肪酸酯与其他组分具有更加优异的配伍效果，表现出更加优异的抗磨和耐高温性。
本发明根据所选取的原料以及与之配套的生产工艺条件，保证每个步骤的产物品质以及产率，从而确保整个润滑剂的制备具有良好的产品收率，保证良好的经济价值，更有利于大规模生产应用。而且，本发明的整个反应过程不涉及高投入设备，对设备要求低，工艺流程简单易操作。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施例的废植物油来源于废弃的大豆油、菜籽油、玉米油等，也可以植物食用油生产过程中产生的废弃油脂。本发明的下列实施例中废植物油为植物食用油生产过程中产生的废弃油脂。
实施例1：
本实施例的钻井液用润滑剂，包括：按重量份计，植物沥青20份、改性脂肪酸酯40份、润滑助剂5份和月桂醇聚乙烯醚10份。
本实施例的钻井液用润滑剂的制备方法，包括：
s1：制备改性脂肪酸酯；
(1)将喹啉-2-甲酸水溶液滴加至硅钨酸水溶液中，边滴加边搅拌，滴加结束后，继续搅拌20h，经离心、过滤，将分离得到的固体在120℃下处理30min，得到第一产物；其中，喹啉-2-甲酸和硅钨酸的摩尔比为1：0.8；
(2)将第一产物溶于乙醇中，配制成浓度为4wt％的乙醇溶液，然后向含有第一产物的乙醇溶液中加入除杂后的废植物油，在100℃反应3h，得到第二产物；其中，乙醇溶液与废植物油的质量比为1：2；
废植物油的除杂包括沉淀、离心和过滤，以去除废植物油中的砂土和水。
(3)将第二产物与油酸二乙醇酰胺在150℃下反应3h，制得改性脂肪酸酯。
s2：制备润滑助剂；
将粒径为100nm的石墨粉和蛇纹石粉按照质量比为1：0.5超声分散于乙醇中，然后加入石墨粉和蛇纹石粉总质量的5倍的十六烷基硫酸钠搅拌80℃下反应3h，过滤，清洗，干燥，制得润滑助剂。
s3：将植物沥青、改性脂肪酸酯、润滑助剂和月桂醇聚乙烯醚混合在50℃下搅拌，得到钻井液用润滑剂。搅拌时间以搅拌至均匀为宜。
实施例2：
本实施例的钻井液用润滑剂，包括：按重量份计，植物沥青30份、改性脂肪酸酯50份、润滑助剂15份和月桂醇聚乙烯醚20份。
本实施例的钻井液用润滑剂的制备方法，包括：
s1：制备改性脂肪酸酯；
(1)将喹啉-2-甲酸水溶液滴加至硅钨酸水溶液中，边滴加边搅拌，滴加结束后，继续搅拌24h，经离心、过滤，将分离得到的固体在90℃下处理45min，得到第一产物；其中，喹啉-2-甲酸和硅钨酸的摩尔比为1：1.2；
(2)将第一产物溶于乙醇中，配制成浓度为5wt％的乙醇溶液，然后向含有第一产物的乙醇溶液中加入除杂后的废植物油，在120℃反应3h，得到第二产物；其中，乙醇溶液与废植物油的质量比为1：3；
废植物油的除杂包括沉淀、离心和过滤，以去除废植物油中的砂土和水。
(3)将第二产物与油酸二乙醇酰胺在180℃下反应2h，制得改性脂肪酸酯。
s2：制备润滑助剂；
将粒径为150nm的石墨粉和蛇纹石粉按照质量比为1：0.8超声分散于乙醇中，然后加入石墨粉和蛇纹石粉总质量的10倍的十六烷基硫酸钠搅拌100℃下反应2h，过滤，清洗，干燥，制得润滑助剂。
s3：将植物沥青、改性脂肪酸酯、润滑助剂和月桂醇聚乙烯醚混合在80℃下搅拌，得到钻井液用润滑剂。
实施例3：
本实施例的钻井液用润滑剂，包括：按重量份计，植物沥青25份、改性脂肪酸酯45份、润滑助剂10份和月桂醇聚乙烯醚15份。
本实施例的钻井液用润滑剂的制备方法，包括：
s1：制备改性脂肪酸酯；
(1)将喹啉-2-甲酸水溶液滴加至硅钨酸水溶液中，边滴加边搅拌，滴加结束后，继续搅拌22h，经离心、过滤，将分离得到的固体在100℃下处理40min，得到第一产物；其中，喹啉-2-甲酸和硅钨酸的摩尔比为1：1；
(2)将第一产物溶于乙醇中，配制成浓度为4.5wt％的乙醇溶液，然后向含有第一产物的乙醇溶液中加入除杂后的废植物油，在110℃反应4h，得到第二产物；其中，乙醇溶液与废植物油的质量比为1：2.5；
废植物油的除杂包括沉淀、离心和过滤，以去除废植物油中的砂土和水。
(3)将第二产物与油酸二乙醇酰胺在165℃下反应2.5h，制得改性脂肪酸酯。
s2：制备润滑助剂；
将粒径为100-150nm的石墨粉和蛇纹石粉按照质量比为1：0.65超声分散于乙醇中，然后加入石墨粉和蛇纹石粉总质量的8倍的十六烷基硫酸钠搅拌95℃下反应2.5h，过滤，清洗，干燥，制得润滑助剂。
s3：将植物沥青、改性脂肪酸酯、润滑助剂和月桂醇聚乙烯醚混合在60℃下搅拌，得到钻井液用润滑剂。
实施例4：
本实施例的钻井液用润滑剂，包括：按重量份计，植物沥青22份、改性脂肪酸酯42份、润滑助剂8份和月桂醇聚乙烯醚12份。
本实施例的制备方法与实施例3相同。
实施例5：
本实施例的钻井液用润滑剂，包括：按重量份计，植物沥青28份、改性脂肪酸酯48份、润滑助剂12份和月桂醇聚乙烯醚18份。
本实施例的制备方法与实施例3相同。
试验例
本试验例采用的钻井液原浆，其成分为：水1l，50g钠膨润土和2g无水碳酸钠，经过高速搅拌制得。其性能见表1。
表1
将上述实施例分别按照1wt％的比例加入至上述原浆中，检测润滑剂在原浆中的配伍性能，检测结果见表2。
表2
从表2可以看出，本发明实施例的润滑剂具有良好的润滑性，且与对钻井液密度影响小。
将上述实施例的润滑剂进行抗温能力测试，检测钻井液在不同温度下的挤压润滑系数和黏附系数。根据检测结果显示，实施例1-5在高温下的润滑效果非常明显，润滑效果随温度升高略有降低，但是仍然能满足现场需求。现以实施例3的测试结果作为代表进行具体说明，其测试结果见表3。
表3
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
技术特征：
1.一种钻井液用润滑剂，其特征在于，包括：按重量份计，植物沥青20-30份、改性脂肪酸酯40-50份、润滑助剂5-15份和月桂醇聚乙烯醚10-20份；其中，所述改性脂肪酸酯将废植物油回收制得。
2.根据权利要求1所述的钻井液用润滑剂，其特征在于，所述钻井液用润滑剂包括：按重量份计，植物沥青22-28份、改性脂肪酸酯42-48份、润滑助剂8-12份和月桂醇聚乙烯醚12-18份。
3.根据权利要求1所述的钻井液用润滑剂，其特征在于，所述改性脂肪酸酯的制备过程为：
(1)将喹啉-2-甲酸水溶液滴加至硅钨酸水溶液中，边滴加边搅拌，滴加结束后，继续搅拌20-24h，经离心、过滤，将分离得到的固体在90-120℃下处理30-45min，得到第一产物；其中，喹啉-2-甲酸和硅钨酸的摩尔比为1：(0.8-1.2)；
(2)将所述第一产物溶于乙醇中，配制成浓度为4-5wt％的乙醇溶液，然后向含有第一产物的乙醇溶液中加入除杂后的废植物油，在100-120℃反应3-5h，得到第二产物；其中，乙醇溶液与废植物油的质量比为1：(2-3)；
(3)将所述第二产物与油酸二乙醇酰胺在150-180℃下反应2-3h，制得所述改性脂肪酸酯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的钻井液用润滑剂，其特征在于，所述润滑助剂包括石墨粉和蛇纹石粉，其质量比为1：(0.5-0.8)。
5.根据权利要求4所述的钻井液用润滑剂，其特征在于，所述石墨粉和所述蛇纹石粉的粒径为100-150nm。
6.根据权利要求4所述的钻井液用润滑剂，其特征在于，所述润滑助剂是用十六烷基硫酸钠处理所述石墨粉和蛇纹石粉得到，所述十六烷基硫酸钠的质量为所述石墨粉和所述蛇纹石粉总质量的(5-10)倍。
7.权利要求1-6任一项所述的钻井液用润滑剂的制备方法，其特征在于，包括：
s1：制备改性脂肪酸酯；
s2：制备润滑助剂；
s3：将植物沥青、改性脂肪酸酯、润滑助剂和月桂醇聚乙烯醚混合在50-80℃下搅拌，得到所述钻井液用润滑剂。
8.根据权利要求7所述的钻井液用润滑剂，其特征在于，所述改性脂肪酸酯的制备过程为：
(1)将喹啉-2-甲酸水溶液滴加至硅钨酸水溶液中，边滴加边搅拌，滴加结束后，继续搅拌20-24h，经离心、过滤，将分离得到的固体在90-120℃下处理30-45min，得到第一产物；其中，喹啉-2-甲酸和硅钨酸的摩尔比为1：(0.8-1.2)；
(2)将所述第一产物溶于乙醇中，配制成浓度为4-5wt％的乙醇溶液，然后向含有第一产物的乙醇溶液中加入除杂后的废植物油，在100-120℃反应3-5h，得到第二产物；其中，乙醇溶液与废植物油的质量比为1：(2-3)；
(3)将所述第二产物与油酸二乙醇酰胺在150-180℃下反应2-3h，制得所述改性脂肪酸酯。
9.根据权利要求7所述的钻井液用润滑剂，其特征在于，所述润滑助剂的制备过程为：将石墨粉和蛇纹石粉超声分散于乙醇中，然后加入十六烷基硫酸钠搅拌80-100℃下反应2-3h，过滤，清洗，干燥，制得所述润滑助剂。
技术总结
本发明公开了一种钻井液用润滑剂及其制备方法，属于润滑剂技术领域。其包括植物沥青、改性脂肪酸酯、润滑助剂和月桂醇聚乙烯醚；其中，改性脂肪酸酯将废植物油回收制得。本发明采用废植物油合成改性脂肪酸酯来制备润滑剂，其原材料价廉，易于取得，降低了生产成本；生产工艺路线收率高，副产物少，环境无污染。
技术研发人员：葛炼;陈智;袁翊;吴义;张斌;王君;李朝凯;陈兴明
受保护的技术使用者：重庆威能钻井助剂有限公司;中国石油集团川庆钻探工程有限公司钻井液技术服务公司
技术研发日：.09.29
技术公布日：.12.31
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