本发明属于润滑
技术领域：
，具体地，涉及润滑剂组合物及其制备方法和该组合制备微量润滑剂。
背景技术：
：传统的金属切削加工采用矿物油或植物油或切削液进行大量冲淋式润滑，润滑剂的使用量大，不仅浪费资源，造成加工场所和环境的巨大污染，同时还会严重影响操作工人的身体健康。为解决这些问题，近期对微量润滑技术的研究取得一定的进展，微量润滑技术解决了以上润滑剂使用量大，污染严重等问题，过多使用含有对环境不友好的含硫和含氯添加剂，研究一种不含硫、氯且极压抗磨性能优异的微量润滑剂添加剂是一种挑战。由于水的比热容比较大，特别是在金属加工时，水的汽化可以带走大量的摩擦和变形热，所以对研究水性润滑剂应用于微量润滑技术，是一项比例有意义的课题。本公司课题组曾研究过硼化稀土作为润滑油添加剂，并成功申请过相关发明专利：智能修复微量润滑油及其制备方法ZL10955039.3，但是当时所选择的硼化稀土是纳米硼酸镧、硼酸铈，制备出的微量润滑油实际是一种纳米悬浮液，应用范围主要是开式齿轮、导轨、轴承等使用稀油润滑的开放环境，并不适宜应用于金属切削的加工
技术领域：
。研究开发一种油溶性的硼-磷-稀土型润滑剂组合物是一种比较有挑战性的工作。技术实现要素：鉴于以上缺陷，本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种润滑剂组合物。为实现上述目的，本发明提供的一种润滑剂组合物，其特征在于,由包括蓖麻油酸、氧化稀土、硼酸、磷酸、二乙氨基乙醇制备而成，所述组分的重量份数比为：上述氧化稀土为氧化镧或氧化铈或其混合物；所述氧化稀土优选粒径小于100nm的纳米级氧化稀土。上述蓖麻油酸由于分子结构中同时存在-OH基和-COOH基，并且碳链较长，其中-COOH易于和氧化稀土反应生成有机稀土，-OH具有表面活性，易于吸附不溶性物质，长碳链易于使组分与其他油类物质互溶。上述硼酸可以与氧化稀土发生反应生成硼化稀土。上述磷酸一般选择有效物浓度为50-85％的磷酸，可以与氧化稀土发生反应，生成磷酸稀土。上述二乙氨基乙醇提供反应体系的中和作用，同时又是一种耦合剂，可以让体系中混合物物理化学性能更加稳定。本发明还提供了上述润滑剂组合物的制备方法：步骤一：称取蓖麻油酸、氧化稀土、硼酸、磷酸一起加入搅拌器中，搅拌加热至100-120℃，充分反应2-3小时。步骤二：降温到45℃以下时，加入二乙氨基乙醇搅拌反应1-2小时，得到半透明状物质，即为一种润滑剂组合物。另外，本发明还提供了一种含上述润滑剂组合物的微量润滑剂，其特征在于，由以下重量百分比的组分制备而成：所述的马来酸蓖麻油酯由蓖麻油与马来酸发生酯化反应制备而成，其中蓖麻油与马来酸的摩尔比为1:1-2；优选摩尔比为1:1.5；所述马来酸蓖麻油酯的制备方法：称取蓖麻油、马来酸一起加入反应釜中，搅拌加热至200-220℃，充分反应6-8小时，反应中间和反应后共减压排出水分2-3次，即为马来酸蓖麻油酯。为了加快上述反应过程，可以加入催化剂促进反应，所述的催化剂可以选择阳离子交换树脂、质子酸、相转移催化剂中的一种或几种混合物。上述催化剂优选浓度50-85％的磷酸，当选用磷酸作为催化剂时，还有一个好处是参与催化反应生成的磷酸酯化合物无需进行分离处理，可减少因分离催化剂所造成的环境污染和水、电、化学试剂等消耗；同时磷酸酯化合物还能降低摩擦系数，减少微量润滑油应用时的刀具损耗。上述催化剂选用磷酸时，使用量为磷酸有效成分占蓖麻油和马来酸总重量的0.5-1％。本发明还提供了一种微量润滑剂的制备方法，其特征在于：称取润滑剂组合物、异壬酸异壬酯、椰油基谷氨酸钠、马来酸蓖麻油酯、海藻酸丙二醇酯、肉豆蔻醇、去离子水在40～60℃温度下混合搅拌至透明或半透明时即可。在使用的过程中，将上述微量润滑剂加水1-5倍搅拌至透明或半透明后加入微量润滑装置中使用。发明的作用与效果采用本发明制备的润滑剂组合物，是硼-磷-稀土型摩擦改进剂和防锈剂、由于蓖麻油酸具备-OH,-COOH和不饱和键、C长链等特征，所以又是一种良好的表面活性剂。在本发明中，异壬酸异壬酯是提供良好的润滑性，生物降解性能好。在本发明中，椰油基谷氨酸钠是良好的阴离子表面活性剂，同时-NH2的存在可以促进组分的降解，同时又具有抗磨和防锈功能，润滑性能良好。在本发明中，马来酸蓖麻油酯是良好的油性抗摩擦剂，同时可降解性能良好。蓖麻油由于分子结构中存在3个空位-OH，所以和马来酸进行反应可以生成分子量较大的马来酸蓖麻油酯。在本发明中海藻酸丙二醇酯是优良的非离子表面活性剂，同时可降解性良好。在本发明中，肉豆蔻醇是良好的耦合剂，润滑性能良好，可生物降解。本发明制备的微量润滑剂就能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求；配合微量润滑装置使用，可节省切削液的使用量90％以上，节能减排、环境保护效果显著在本发明的配方中，上述各组分混合后，基于其各自的结构特点，可发生分子间弱键作用力，经相溶后，提高和激发彼此的润滑性、溶解性和极压抗磨性等性质。具体实施方式实施例一步骤一：称取蓖麻油酸100g、氧化镧10g、硼酸8g、磷酸5g(有效浓度85％)一起加入搅拌器中，搅拌加热至120℃，充分反应2小时。步骤二：降温到45℃以下时，加入二乙氨基乙醇8g搅拌反应2小时，得到半透明状物质，即为一种润滑剂组合物。将上述润滑剂组合物用GB/T12583实验方法进行四球极压测试，试验结果：PD>6080N。称取上述润滑剂组合物20g、异壬酸异壬酯30g、椰油基谷氨酸钠10g、马来酸蓖麻油酯10g、海藻酸丙二醇酯10g、肉豆蔻醇2g、去离子水18g在40℃温度下混合搅拌至透明或半透明时即为一种微量润滑剂。上述马来酸蓖麻油酯的制备方法：称取蓖麻油929.26g(1mol)、马来酸232.14g(2mol)一起加入反应釜中，搅拌加热至200℃，充分反应8小时，反应中间排水2次，反应后再排出水分，即为马来酸蓖麻油酯。实施例二步骤一：称取蓖麻油酸100g、氧化鈰8g、硼酸5g、磷酸6g(有效浓度50％)一起加入搅拌器中，搅拌加热至100℃，充分反应3小时。步骤二：降温到45℃以下时，加入二乙氨基乙醇5g搅拌反应1小时，得到半透明状物质，即为一种润滑剂组合物。称取上述润滑剂组合物100g、异壬酸异壬酯400g、椰油基谷氨酸钠50g、马来酸蓖麻油酯50g、海藻酸丙二醇酯50g、肉豆蔻醇50g、去离子水300g在60℃温度下混合搅拌至透明或半透明时即为一种微量润滑剂。上述马来酸蓖麻油酯的制备方法：称取蓖麻油929.26g(1mol)、马来酸116.07g(1mol)一起加入反应釜中，搅拌加热至200℃，充分反应8小时，反应中间排水2次，反应后再排出水分，即为马来酸蓖麻油酯。实施例三步骤一：称取蓖麻油酸100g、氧化镧9g、硼酸6g、磷酸8g(有效浓度50％)一起加入搅拌器中，搅拌加热至110℃，充分反应2.5小时。步骤二：降温到45℃以下时，加入二乙氨基乙醇6g搅拌反应1.5小时，得到半透明状物质，即为一种润滑剂组合物。称取上述润滑剂组合物125g、异壬酸异壬酯350g、椰油基谷氨酸钠80g、马来酸蓖麻油酯70g、海藻酸丙二醇酯70g、肉豆蔻醇30g、去离子水275g在50℃温度下混合搅拌至透明或半透明时即为一种微量润滑剂。上述马来酸蓖麻油酯的制备方法：称取蓖麻油929.26g(1mol)、马来酸116.07g(1mol)一起加入反应釜中，搅拌加热至220℃，充分反应6小时，反应中间排水1次，反应后再排出水分，即为马来酸蓖麻油酯。实施例四步骤一：称取蓖麻油酸100g、氧化铈9g、硼酸7g、磷酸5g(有效浓度85％)一起加入搅拌器中，搅拌加热至110℃，充分反应2.5小时。步骤二：降温到45℃以下时，加入二乙氨基乙醇7g搅拌反应1.5小时，得到半透明状物质，即为一种润滑剂组合物。称取上述润滑剂组合物120g、异壬酸异壬酯330g、椰油基谷氨酸钠70g、马来酸蓖麻油酯90g、海藻酸丙二醇酯70g、肉豆蔻醇40g、去离子水280g在50℃温度下混合搅拌至透明或半透明时即为一种微量润滑剂。上述马来酸蓖麻油酯的制备方法：称取蓖麻油929.26g(1mol)、马来酸174.11g(1.5mol)、8g磷酸(浓度85％)一起加入反应釜中，搅拌加热至212℃，充分反应7小时，反应中间排水2次，反应后再排出水分，即为马来酸蓖麻油酯。实施例五步骤一：称取蓖麻油酸100g、氧化镧5g、氧化铈5g、硼酸6.5g、磷酸4g(有效浓度85％)一起加入搅拌器中，搅拌加热至110℃，充分反应2.5小时。步骤二：降温到45℃以下时，加入二乙氨基乙醇7.5g搅拌反应1.5小时，得到半透明状物质，即为一种润滑剂组合物。称取上述润滑剂组合物110g、异壬酸异壬酯360g、椰油基谷氨酸钠90g、马来酸蓖麻油酯80g、海藻酸丙二醇酯60g、肉豆蔻醇35g、去离子水265g在50℃温度下混合搅拌至透明或半透明时即为一种微量润滑剂。上述马来酸蓖麻油酯的制备方法：称取蓖麻油929.26g(1mol)、马来酸174.11g(1.5mol)、17g磷酸(浓度50％)一起加入反应釜中，搅拌加热至210℃，充分反应7小时，反应中间排水1次，反应后再排出水分，即为马来酸蓖麻油酯。实施例六步骤一：称取蓖麻油酸100g、氧化镧4g、氧化铈4g、硼酸7.5g、磷酸8g(有效浓度50％)一起加入搅拌器中，搅拌加热至110℃，充分反应2.5小时。步骤二：降温到45℃以下时，加入二乙氨基乙醇6.5g搅拌反应1.5小时，得到半透明状物质，即为一种润滑剂组合物。称取上述润滑剂组合物120g、异壬酸异壬酯380g、椰油基谷氨酸钠60g、马来酸蓖麻油酯70g、海藻酸丙二醇酯90g、肉豆蔻醇45g、去离子水235g在50℃温度下混合搅拌至透明或半透明时即为一种微量润滑剂。上述马来酸蓖麻油酯的制备方法：称取蓖麻油929.26g(1mol)、马来酸174.11g(1.5mol)、15g磷酸(浓度50％)一起加入反应釜中，搅拌加热至210℃左右，充分反应7小时，反应中间排水2次，反应后再排出水分，即为马来酸蓖麻油酯。将上述实施例六制备的微量润滑剂和水按1:1混合搅拌后应用于铝合金零部件车削加工，数控车床型号：CZ-30。原来用乳化切削液(浓度约5％)进行循环润滑冷却，现在改为KS-2106微量润滑装置(2喷嘴，所用喷嘴为上海金兆节能科技有限公司提供的节能喷嘴)和上述微量润滑剂，工作时间8小时/天，结果如下表：项目传统润滑方式微量润滑方式润滑剂消耗(升/天)10升0.26升车刀平均使用寿命7天12天当前第1页1 2 3
技术特征：
1.一种润滑剂组合物，其特征在于,由包括蓖麻油酸、氧化稀土、硼酸、磷酸、二乙氨基乙醇制备而成。
2.如权利要求1所述的一种润滑剂组合物，其特征在于:所述组分的重量份数比为：
3.如权利要求1或2所述的一种润滑剂组合物，其特征在于:
所述氧化稀土为氧化镧或氧化铈或其混合物；所述氧化稀土优选粒径小于100nm的纳米级氧化稀土。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种润滑剂组合物，其特征在于:所述润滑剂组合物的制备方法：
步骤一：称取蓖麻油酸、氧化稀土、硼酸、磷酸一起加入搅拌器中，搅拌加热至100-120℃，充分反应2-3小时。
步骤二：降温到45℃以下时，加入二乙氨基乙醇搅拌反应1-2小时，得到半透明状物质，即为一种润滑剂组合物。
5.一种含权利要求1-4任一项所述的润滑剂组合物的微量润滑剂，其特征在于，由以下重量百分比的组分制备而成：
6.一种如权利要求5所述的微量润滑剂，其特征在于：
所述的马来酸蓖麻油酯由蓖麻油与马来酸发生酯化反应制备而成，其中蓖麻油与马来酸的摩尔比为1:1-2；优选摩尔比为1:1.5。
7.如权利要求5所述的微量润滑剂，其特征在于：
所述马来酸蓖麻油酯的制备方法：称取蓖麻油、马来酸一起加入反应釜中，搅拌加热至200-220℃，充分反应6-8小时，反应中间和反应后共减压排出水分2-3次，即为马来酸蓖麻油酯。
8.如权利要求7所述的微量润滑剂，其特征在于：
还加入催化剂促进反应，所述的催化剂可以选择阳离子交换树脂、质子酸、相转移催化剂中的一种或几种混合物。
9.如权利要求7所述的微量润滑剂，其特征在于：
所述催化剂选浓度50-85％的磷酸；
使用量优选为磷酸有效成分占蓖麻油和马来酸总重量的0.5-1％。
10.如权利要求5-9任一所述的一种微量润滑剂的制备方法，其特征在于：
称取润滑剂组合物、异壬酸异壬酯、椰油基谷氨酸钠、马来酸蓖麻油酯、海藻酸丙二醇酯、肉豆蔻醇、去离子水在40～60℃温度下混合搅拌至透明或半透明时即可。
技术总结
本发明提供的一种润滑剂组合物，其特征在于,由包括蓖麻油酸、氧化稀土、硼酸、磷酸、二乙氨基乙醇制备而成，所述组分的重量份数比为：蓖麻油酸100；氧化稀土8‑10；硼酸5‑8；磷酸3‑5；二乙氨基乙醇5‑8。采用本发明制备的润滑剂组合物，是硼‑磷‑稀土型摩擦改进剂和防锈剂、由于蓖麻油酸具备‑OH,‑COOH和不饱和键、C长链等特征，所以又是一种良好的表面活性剂。本发明还提供了用润滑剂组合物制备微量润滑剂，其特征在于，还含有异壬酸异壬酯，椰油基谷氨酸钠，马来酸蓖麻油酯，海藻酸丙二醇酯，肉豆蔻醇等组分。本发明制备的微量润滑剂能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求；配合微量润滑装置使用，可节省润滑剂的使用量90％以上。
技术研发人员：张乃庆;吴启东;丁金波;蒋宁;吴悠;刘志强;陈洪振
受保护的技术使用者：上海金兆节能科技有限公司
技术研发日：.07.31
技术公布日：.10.25
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