本发明属于固体润滑剂
技术领域：
，具体涉及一种耐腐蚀高强度润滑剂的制备方法。
背景技术：
：润滑剂的作用是降低物料间及加工机械金属表面间的摩擦力,从而降低熔体的粘性流动阻力,使润滑剂在塑料加工中起的作用也不一定相同。早期使用的润滑剂产品多系石蜡、硬脂酸等低效非专业用品种。固体润滑剂能够形成既具有油脂润滑的减摩降噪特性又具有涂膜保护与防蚀特性的材料。固体润滑剂可通过将石墨、二硒化钨、聚四氟乙烯、氟化乙丙烯等固体润滑剂通过粘结剂和溶剂等形成分散液制得，制得的固体润滑剂分散液可喷涂、浸涂或刷涂于金属、塑料、橡胶、陶瓷以及木材等表面起到良好的润滑作用，上述固体润滑剂在机械电子等领域取得广泛应用。但目前的固体润滑剂不耐腐蚀，强度低，对湿气敏感、整体附着力欠佳等，本领域技术人员，亟待开发出新型的耐腐蚀高强度润滑剂。技术实现要素：本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种耐腐蚀高强度润滑剂的制备方法，本发明是通过以下技术方案实现的：一种耐腐蚀高强度润滑剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一、按照既定配比称取原料并将2-氯乙磺酸钠和氯醚树脂放于带有冷凝装置的反应釜中，加热，再加入调节剂进行搅拌开环反应，反应温度为70~80℃，开环反应时间为1~2.5h得改性氯醚树脂；步骤二、将步骤一得到的改性氯醚树脂与氟碳树脂混合加热到70~80℃，加入分散剂搅拌均匀后，再加入氯化聚醚粉末、甲基醚化三聚氰胺树脂、二硒化钨、异氰脲酸三缩水甘油酯搅拌均匀；步骤三、待混合均匀后将甲基丙烯酰氧基硅烷加入高速混合机中，提高温度至125~130℃，搅拌混合5~10min后，再加入氟磷酸钙，继续搅拌混合5~10min后，冷却至室温即得。进一步的，所述既定配比，按重量份数计，如下：氟碳树脂31~42份、氯醚树脂34~41份、氯化聚醚32~38份、甲基醚化三聚氰胺树脂8~15份、氟磷酸钙3~7份、分散剂4.6~6.3份、异氰脲酸三缩水甘油酯1~8份、2-氯乙磺酸钠1.1~1.7份、甲基丙烯酰氧基硅烷0.05~0.4份、调节剂4.2~5.5份、二硒化钨1.2~2.4份。进一步的，所述氟碳树脂为黏度为0.8~1.0mPa·s，分子量为850~2500的氟碳树脂。进一步的，所述氯醚树脂为氯乙烯和乙烯基异丁基醚的共聚物，氯乙烯含量为75~78%。进一步的，所述甲基醚化三聚氰胺树脂为甲基含量为0.045~0.051%，分子量为3100~4200的甲基醚化三聚氰胺树脂。进一步的，所述分散剂为十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七癸基三甲氧基硅烷的一种或多种。进一步的，所述调节剂为四甲基丙烯酸季四戊酯、邻苯二甲酸二乙酯、环氧丙烯酸酯中的一种或多种。本发明相比现有技术具有以下优点：（1）本发明公开的润滑剂可以形成固体润滑膜，可以起到润滑功效，具有层状结构的固体润滑剂与摩擦表面具有较强的粘结能力，其本身的各层之间有较低的剪切强度，在润滑过程中，存在于润滑表面的固体润滑膜将转移到材料表面，形成转移膜，使润滑过程中摩擦发生在转移膜和润滑膜之间。即使摩擦发生在固体润滑膜内部，也可达到减小摩擦系数和降低材料磨损的目的；（2）一方面，固态润滑剂可在摩擦表面拖敷形成润滑膜，从而改善摩擦界面的接触状态，减小摩擦磨损；可以保证固态润滑剂的足够含量以形成连续润滑膜，从而实现稳定的润滑作用，同时又能保证良好的物理机械性能不致明显下降，就必须在其物理机械性能与自润滑性能之间进行合理的综合平衡。内部始终含有固态润滑剂，润滑剂整个生命周期内始终具有自润滑功能，固体润滑剂在切削液中的应用具有良好的承载能力和温度适应性能，改善了表面质量，在苛刻加工条件下使用性能好，氯醚树脂分子结构中不含可皂化的酯键，结合的氯原子十分稳定，料具有优异的耐水、耐酸碱及抗化学品的腐蚀、抗渗性突出；同时在氯化聚醚的存在下与氟碳树脂具有广泛的混溶性，氯醚树脂分子中不含反应性双键，不易被大气氧化而降解，耐光稳定性优异，不易泛黄及粉化而且良好的内增塑性和优良的溶解性，由于氯醚树脂分子中含有较多的异丁基醚支链，使其具有良好的溶解性、柔韧性；醚树脂含有共聚的乙烯基醚，与氟碳树脂分子间有着良好的附着力，进一步提高润滑剂的润滑性，而且由于氯元素、氟元素的大量引入，使得润滑剂具有良好的耐腐蚀性能。具体实施方式实施例1一种耐腐蚀高强度润滑剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一、按照既定配比称取原料并将2-氯乙磺酸钠和氯醚树脂放于带有冷凝装置的反应釜中，加热，再加入调节剂进行搅拌开环反应，反应温度为80℃，开环反应时间为2.5h得改性氯醚树脂；步骤二、将步骤一得到的改性氯醚树脂与氟碳树脂混合加热到80℃，加入分散剂搅拌均匀后，再加入氯化聚醚粉末、甲基醚化三聚氰胺树脂、二硒化钨、异氰脲酸三缩水甘油酯搅拌均匀；步骤三、待混合均匀后将甲基丙烯酰氧基硅烷加入高速混合机中，提高温度至130℃，搅拌混合10min后，再加入氟磷酸钙，继续搅拌混合10min后，冷却至室温即得。进一步的，所述既定配比，按重量份数计，如下：氟碳树脂42份、氯醚树脂41份、氯化聚醚38份、甲基醚化三聚氰胺树脂15份、氟磷酸钙7份、分散剂6.3份、异氰脲酸三缩水甘油酯8份、2-氯乙磺酸钠1.7份、甲基丙烯酰氧基硅烷0.4份、调节剂5.5份、二硒化钨2.4份。进一步的，所述氟碳树脂为黏度为1.0mPa·s，分子量为2500的氟碳树脂。进一步的，所述氯醚树脂为氯乙烯和乙烯基异丁基醚的共聚物，氯乙烯含量为78%。进一步的，所述甲基醚化三聚氰胺树脂为甲基含量为0.051%，分子量为4200的甲基醚化三聚氰胺树脂。进一步的，所述分散剂为十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七癸基三甲氧基硅烷的一种或多种。进一步的，所述调节剂为四甲基丙烯酸季四戊酯、邻苯二甲酸二乙酯。实施例2一种耐腐蚀高强度润滑剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一、按照既定配比称取原料并将2-氯乙磺酸钠和氯醚树脂放于带有冷凝装置的反应釜中，加热，再加入调节剂进行搅拌开环反应，反应温度为70℃，开环反应时间为1h得改性氯醚树脂；步骤二、将步骤一得到的改性氯醚树脂与氟碳树脂混合加热到70℃，加入分散剂搅拌均匀后，再加入氯化聚醚粉末、甲基醚化三聚氰胺树脂、二硒化钨、异氰脲酸三缩水甘油酯搅拌均匀；步骤三、待混合均匀后将甲基丙烯酰氧基硅烷加入高速混合机中，提高温度至125℃，搅拌混合5~10min后，再加入氟磷酸钙，继续搅拌混合5min后，冷却至室温即得。进一步的，所述既定配比，按重量份数计，如下：氟碳树脂31份、氯醚树脂34份、氯化聚醚32份、甲基醚化三聚氰胺树脂8份、氟磷酸钙3份、分散剂4.6份、异氰脲酸三缩水甘油酯1份、2-氯乙磺酸钠1.1份、甲基丙烯酰氧基硅烷0.35份、调节剂4.2份、二硒化钨1.2份。进一步的，所述氟碳树脂为黏度为0.8Pa·s，分子量为2500的氟碳树脂。进一步的，所述氯醚树脂为氯乙烯和乙烯基异丁基醚的共聚物，氯乙烯含量为75%。进一步的，所述甲基醚化三聚氰胺树脂为甲基含量为0.051%，分子量为3100的甲基醚化三聚氰胺树脂。进一步的，所述分散剂为十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七癸基三甲氧基硅烷。进一步的，所述调节剂为四甲基丙烯酸季四戊酯。对比实施例1本对比实施例1与实施例2相比，在步骤一中未对氯醚树脂进行改性，即省去步骤一、除此外的方法步骤均相同。对比实施例2本对比实施例与实施例2相比，在步骤一中，称取原料时省去二硒化钨，即不含有二硒化钨，除此外的方法步骤均相同。对比实施例3本对比实施例与实施例2相比，在步骤一中，称取原料时省去氟磷酸钙，即不含有氟磷酸钙，除此外的方法步骤均相同。对比实施例4本对比实施例与实施例2相比，在步骤一中，称取原料时省去氯化聚醚，即不含有氯化聚醚，除此外的方法步骤均相同。对比实施例5本对比实施例与实施例2相比，在步骤一中，称取原料时省去氟碳树脂，即不含有氟碳树脂，除此外的方法步骤均相同。对比实施例6本对比实施例与实施例2相比，在步骤一中，称取原料时省去甲基醚化三聚氰胺树脂，即不含有甲基醚化三聚氰胺树脂，除此外的方法步骤均相同。表1实施例和对比例润滑剂的性能测试结果项目实施例1实施例2对比例1对比例2对比例3对比例4对比例5对比例6磨痕宽真空mm5.05.05.05.05.05.05.05.0摩擦因数常规0.260.250.350.340.330.360.370.33磨痕直径真空mm5.05.05.05.05.05.05.05.0摩擦因数常规0.200.210.250.230.240.260.240.30挥发分%0.130.100.320.310.270.310.410.39润滑系数降低率%6765575558646059pH6.76.86.76.76.66.76.86.8耐腐蚀性无变化无变化点蚀白点点蚀白点无变化无变化注：参考SY/T5490钻井液试验用土；SY/T559钴井液用处理剂通用实验方法；SY/T5794钻井液用沥青类评价方法；SY/T6094钻井液用润滑剂评价程序；G采用MMU-5GA微机控制真空高温摩擦磨损试验机，利用球-盘试验机进行真空条件下的摩擦因数和磨痕直径的测试：各实施例和对比例皆按固体润滑剂20份配以美国杜邦NR150A80份均匀混合，10MPa、200℃固化加工成35mm×12mm的试样，对偶件尺寸为8mm；对偶件为精度不低于G10级的9Cr18钢球；试验条件如下：试验环境温度2123℃，真空度不高于5×10-3Pa，试验法向载荷5N，对偶件转速2000r·min-1，干摩擦时间5h；点接触形式测试真空环境下固体自润滑材料的摩擦因数随时间的变化趋势，试验时球固定不动，盘做单向旋转，在试环磨痕上下10个位置测量，取平均值作为磨痕直径，得出摩擦因数；pH测定参考GB/T1717进行测定，耐腐蚀性参考ASTMD2649进行1000h试验。当前第1页1 2 3
技术特征：
1.一种耐腐蚀高强度润滑剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一、按照既定配比称取原料并将2-氯乙磺酸钠和氯醚树脂放于带有冷凝装置的反应釜中，加热，再加入调节剂进行搅拌开环反应，反应温度为70~80℃，开环反应时间为1~2.5h，得改性氯醚树脂；步骤二、将步骤一得到的改性氯醚树脂与氟碳树脂混合加热到70~80℃，加入分散剂搅拌均匀后，再加入氯化聚醚粉末、甲基醚化三聚氰胺树脂、二硒化钨、异氰脲酸三缩水甘油酯搅拌均匀；步骤三、待混合均匀后将甲基丙烯酰氧基硅烷加入高速混合机中，提高温度至125~130℃，搅拌混合5~10min后，再加入氟磷酸钙，继续搅拌混合5~10min后，冷却至室温即得。
2.根据权利要求1所述的耐腐蚀高强度润滑剂的制备方法，其特征在于，所述既定配比，按重量份数计，如下：氟碳树脂31~42份、氯醚树脂34~41份、氯化聚醚32~38份、甲基醚化三聚氰胺树脂8~15份、氟磷酸钙3~7份、分散剂4.6~6.3份、异氰脲酸三缩水甘油酯1~8份、2-氯乙磺酸钠1.1~1.7份、甲基丙烯酰氧基硅烷0.05~0.4份、调节剂4.2~5.5份、二硒化钨1.2~2.4份。
3.根据权利要求1所述的耐腐蚀高强度润滑剂的制备方法，其特征在于，所述氟碳树脂为黏度为0.8~1.0mPa·s，分子量为850~2500的氟碳树脂。
4.根据权利要求1所述的耐腐蚀高强度润滑剂的制备方法，其特征在于，所述氯醚树脂为氯乙烯和乙烯基异丁基醚的共聚物，氯乙烯含量为75~78%。
5.根据权利要求1所述的耐腐蚀高强度润滑剂的制备方法，其特征在于，所述甲基醚化三聚氰胺树脂为甲基含量为0.045~0.051%，分子量为3100~4200的甲基醚化三聚氰胺树脂。
6.根据权利要求1所述的耐腐蚀高强度润滑剂的制备方法，其特征在于，所述分散剂为十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七癸基三甲氧基硅烷的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的耐腐蚀高强度润滑剂的制备方法，其特征在于，所述调节剂为四甲基丙烯酸季四戊酯、邻苯二甲酸二乙酯、环氧丙烯酸酯中的一种或多种。
技术总结
本发明公开了一种耐腐蚀高强度润滑剂的制备方法，本发明属于固体润滑剂技术领域，本分明通过利用氟碳树脂和氯醚树脂的共混改性，并引入氯化聚醚，降低二者间的界面张力，提高润滑剂的强度，由于摩擦性能优良、承载能力和耐磨性较高、良好的宽温特性和时效性等特点，可以应用在不能使用润滑油脂的地方、环境恶劣及无需维护的场合，在切削加工中也可广泛应用此固体润滑剂来改善摩擦的润滑情况。
技术研发人员：张海涛
受保护的技术使用者：合肥凯大新型材料科技有限公司
技术研发日：.08.14
技术公布日：.10.22
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