一种极压润滑剂及其制备方法与流程

本发明属于润滑剂制备技术领域，具体涉及一种极压润滑剂及其制备方法。

背景技术：

钻井液用润滑剂是钻井过程中比较重要的一种钻井液添加剂，其作用是改善钻井液润滑性能，减小钻具、套管与井壁之间的摩擦，降低钻柱在钻井过程中的旋转扭矩和起下钻时产生的阻力，使卡钻事故的发生率降到最低。

常见的钻井液用液体润滑剂包括油基润滑剂和水基(乳化)润滑剂两大类。这两大类润滑剂中能同时大幅度降低钻井液和泥饼摩阻系数的在市场中不多见。其中水基润滑剂的使用受温度的限制比较大，且长时间存放会破乳影响使用。油基润滑剂中的植物油类润滑剂无毒、降解性好、荧光级别低等优点，是比较有应用前景的环境友好型的钻井液用润滑剂。

但是，目前常用的植物油类润滑剂成本高，在使用时热稳定性差，且对钻具套管等保护性能差。

技术实现要素：

针对现有技术中的上述不足，本发明提供一种极压润滑剂及其制备方法，可有效解决现有润滑剂热稳定性差，无法有效的对钻具进行保护的问题。

为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种极压润滑剂，包括以下重量份的组分：

十八碳烯琥珀酸酐20～30份、环己胺30～50份、催化剂1～5份、二氯亚砜1～5份、乳化剂5～10份、硼酸5～10份、固体润滑剂1～5份，以及磷脂10～15份。

进一步地，包括以下重量份的组分：

十八碳烯琥珀酸酐30份、环己胺30份、催化剂4份、二氯亚砜5份、乳化剂5份、硼酸10份、固体润滑剂3份，以及磷脂10份。

进一步地，催化剂为碱液。

进一步地，乳化剂包括重量比为3～5:1～2的三乙醇胺和硬脂酸。

进一步地，乳化剂包括重量比为5:1的三乙醇胺和硬脂酸。

进一步地，固体润滑剂石墨粉。

上述极压润滑剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)按配方将十八碳烯琥珀酸酐、环己胺、催化剂和二氯亚砜搅拌混合，于80～150℃反应6～10h；

(2)将硼酸与步骤(1)所得产物搅拌混合，于60～100℃反应5～10h；

(3)将乳化剂与步骤(2)所得产物搅拌混合，于80～150℃乳化2～5h，然后再加入固体润滑剂以及磷脂，于50～80℃混合搅拌1～2h即可。

进一步地，步骤(1)中反应温度为120℃，反应时间为8h。

进一步地，步骤(2)中反应温度为90℃，反应时间为2h。

进一步地，步骤(3)中乳化温度为80℃，乳化时间为3h。

本发明的有益效果为：

1、以不含支链的十八碳烯琥珀酸酐为基底物与环己胺、催化剂和二氯亚砜进行酰胺化反应以后，产生酰胺基团，能够有效的提升制备得到的润滑剂的耐温性能，再通过硼酸与其进行酯化反应，使得制备得到的润滑剂能够稳定的吸附在粘土和金属表面，形成保护膜，起到对钻具进行保护的作用；同时，环己胺为呈碱性的伯胺，能够为反应提供一定的碱性条件，进一步的保证了反应的顺利进行。

2、乳化剂由三乙醇胺和硬脂酸组成，由于其即含有亲水基团又含有亲油基团，在其作为乳化剂的同时，还能起到表面活性剂的作用对酯化产物进行改性，能够提升制备得到的润滑剂的成膜性能。

3、本发明配方中添加的磷脂含有亲水基团，同时还含有亲油基团，同样能作为表面活性剂使用，其自身不仅具有优异的成膜性能，还能作为表面改性剂进一步的对酯化产物进行改性，进一步的提升制备得到的润滑剂的成膜性能，而且具有超低的临界胶束浓度、无毒、易生物降解，有效克服了传统化学合成的表面活性剂的用量大、毒性强及难以生物降解等缺点。

4、本发明通过添加固体润滑剂，能够有效的提升制得的润滑剂的耐温性能，且具有优异的成膜性能，能有效地降低钻具、套管与井壁支架内的摩擦阻力。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

实施例1

一种极压润滑剂，包括以下重量份的组分：

十八碳烯琥珀酸酐30份、环己胺30份、氢氧化钠4份、二氯亚砜5份、三乙醇胺4份、硬脂酸1份、硼酸10份、石墨粉3份，以及磷脂10份。

上述极压润滑剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)按配方将十八碳烯琥珀酸酐、环己胺、氢氧化钠和二氯亚砜搅拌混合，于120℃反应8h；

(2)将硼酸与步骤(1)所得产物搅拌混合，于90℃反应5h；

(3)将三乙醇胺、硬脂酸与步骤(2)所得产物搅拌混合，于80℃乳化3h，然后再加入石墨粉以及磷脂，于60℃混合搅拌2h即可。

实施例2

一种极压润滑剂，包括以下重量份的组分：

十八碳烯琥珀酸酐20份、环己胺50份、氢氧化钠3份、二氯亚砜4份、三乙醇胺8份、硬脂酸2份、硼酸6份、石墨粉1份，以及磷脂12份。

上述极压润滑剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)按配方将十八碳烯琥珀酸酐、环己胺、氢氧化钠和二氯亚砜搅拌混合，于80℃反应10h；

(2)将硼酸与步骤(1)所得产物搅拌混合，于60℃反应10h；

(3)将三乙醇胺、硬脂酸与步骤(2)所得产物搅拌混合，于150℃乳化2h，然后再加入石墨粉以及磷脂，于80℃混合搅拌1h即可。

实施例3

一种极压润滑剂，包括以下重量份的组分：

十八碳烯琥珀酸酐26份、环己胺35份、氢氧化钠2份、二氯亚砜5份、三乙醇胺6.4份、硬脂酸1.6份、硼酸6份、石墨粉1份，以及磷脂15份。

上述极压润滑剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)按配方将十八碳烯琥珀酸酐、环己胺、氢氧化钠和二氯亚砜搅拌混合，于150℃反应6h；

(2)将硼酸与步骤(1)所得产物搅拌混合，于100℃反应5h；

(3)将三乙醇胺、硬脂酸与步骤(2)所得产物搅拌混合，于100℃乳化4h，然后再加入石墨粉以及磷脂，于60℃混合搅拌1h即可。

对比例1

与实施例1相比，配方中缺少乳化剂、磷脂和固体润滑剂，其余过程均与实施例1相同。

对比例2

与实施例1相比，配方中缺少硼酸和固体润滑剂，其余过程均与实施例1相同。

对比例3

在氮气保护下，向反应容器中加入78g大豆油酸和42g二乙醇胺，搅拌使其混合，同时升温至155-165℃，加热反应1-1.5h，得到油酸酯和酰胺的混合物，即为钻井液用润滑剂。

实验例

本发明的钻井液润滑剂加入后对钻井基浆润滑性能测试按中国石油天然气集团公司企业标准q/sy1088-《钻井液用液体润滑剂技术要求》和参考sy/t6094-94《钻井液用润滑剂评价程序》进行测定。

将实施例1～3和对比例1～3制得润滑剂分别加入到密度为1.05g/cm3的钻井液淡水基浆中，加入的重量百分比浓度为1％；其中淡水钻井液配方为：400ml蒸馏水+20.0g钠基膨润土+0.8g纯碱。然后测定其润滑系数降低率、粘度参数、api滤失量等性能参数。其润滑性能如表1所示。

表1润滑剂性能

根据表1结果可知，实施例1～3制备得到的润滑剂的性能均优于对比例1～3，其中，尤以实施例1的效果最佳，而对比例1和对比例2制备得到的润滑剂的效果较优于对比例3，由此表明，只有在本发明配方和制备工艺的配合下，才能制备得到对钻具具有优异保护效果的润滑剂。

技术特征：

1.一种极压润滑剂，其特征在于，包括以下重量份的组分：

十八碳烯琥珀酸酐20～30份、环己胺30～50份、催化剂1～5份、二氯亚砜1～5份、乳化剂5～10份、硼酸5～10份、固体润滑剂1～5份，以及磷脂10～15份。

2.根据权利要求1所述的极压润滑剂，其特征在于，包括以下重量份的组分：

十八碳烯琥珀酸酐30份、环己胺30份、催化剂4份、二氯亚砜5份、乳化剂5份、硼酸10份、固体润滑剂3份，以及磷脂10份。

3.根据权利要求1或2所述的极压润滑剂，其特征在于，所述催化剂为碱液。

4.根据权利要求1或2所述的极压润滑剂，其特征在于，所述乳化剂包括重量比为3～5:1～2的三乙醇胺和硬脂酸。

5.根据权利要求1或2所述的极压润滑剂，其特征在于，所述乳化剂包括重量比为4:1的三乙醇胺和硬脂酸。

6.根据权利要求1或2所述的极压润滑剂，其特征在于，所述固体润滑剂石墨粉。

7.权利要求1～6任一项所述的极压润滑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按配方将十八碳烯琥珀酸酐、环己胺、催化剂和二氯亚砜搅拌混合，于80～150℃反应6～10h；

(2)将硼酸与步骤(1)所得产物搅拌混合，于60～100℃反应5～10h；

(3)将乳化剂与步骤(2)所得产物搅拌混合，于80～150℃乳化2～5h，然后再加入固体润滑剂以及磷脂，于50～80℃混合搅拌1～2h即可。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应温度为120℃，反应时间为8h。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应温度为90℃，反应时间为5h。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述乳化温度为80℃，乳化时间为3h。

技术总结

本发明公开了一种极压润滑剂及其制备方法。该润滑剂包括以下重量份的组分：十八碳烯琥珀酸酐20～30份、环己胺30～50份、催化剂1～5份、二氯亚砜1～5份、乳化剂5～10份、硼酸5～10份、固体润滑剂1～5份，以及磷脂10～15份。本发明制备得到的润滑剂对钻具具有优异的保护效果。

技术研发人员：欧猛;梁益;李朝凯;邓宇;邵平;于雅璐;冯学荣;杨野

受保护的技术使用者：中国石油集团川庆钻探工程有限公司钻井液技术服务公司;重庆威能钻井助剂有限公司

技术研发日：.09.28

技术公布日：.12.20

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