本发明涉及胶黏剂领域，具体涉及一种多硫醇类固化胶黏剂的制备方法。
背景技术：
：新型多硫醇固化胶黏剂是近年来使用的低温快速固化环氧固化剂，端基具有两个以上巯基，主要用于环氧树脂的低温固化。和其他胶黏剂相比，具有固化温度低，固化迅速，薄层固化和颜色浅等显著特点，是其他种类胶黏剂无法替代的产品。但是多硫醇类固化胶黏剂固化时需要添加引发剂，可以低温快速固化，但在固化反应时温度急剧攀升，放出大量热量，使胶黏剂固化后产生微裂纹，影响了粘结性能。胡张燕等人在“多支化聚硫醇与环氧树脂的固化研究”中陈述的多支化聚硫醇，与环氧树脂固化时温度可以到100℃以上，放热剧烈。王安亭在“多硫醇快速固化剂的合成”中，按照文中方法制备的多硫醇在4分钟内与环氧树脂就能固化，固化时间很快，操作时间较短。多硫醇类胶黏剂作为一种低温快速固化环氧树脂胶黏剂，因其含有硫柔性链段和较高的折射率,在很多领域具有重要的应用价值。但是硫醇类固化剂在与环氧树脂固化过程中固化反应时温度会急速升高，瞬间放出大量的热量,这种升温放热的特点使得其在应用过程中存在一些不可避免的缺点,瞬间大量放热会产生热应力,这种热应力会引起微裂纹,使固化牢固性下降而且操作时间相对较短，影响了使用。技术实现要素：为了解决现有技术难题，本发明提供了一种多硫醇类固化胶黏剂的制备方法，主要通过配方中加入巯基乙酸，使胶黏剂固化时放热温度降低，降低热应力，解决了胶黏剂固化时急剧升温放热的问题。本发明提供了一种多硫醇类固化胶黏剂，按重量份计：组分a原料组成包括：环氧树脂e-51：25-50份，环氧树脂e-44：3-15份，填料：5-25份；组分b原料组成包括：多硫醇类固化剂：25-60份，促进剂：2-6份，填料：5-30份，巯基乙酸：1-10份。优选的，组分a原料组成包括：环氧树脂e-51：25-40份，环氧树脂e-44：4-10份，填料：7-20份；组分b原料组成包括：多硫醇类固化剂：25-45份，促进剂：2-4份，填料：10-25份，巯基乙酸：2-8份。更为优选的，组分a原料组成包括：环氧树脂e-51：30-35份，环氧树脂e-44：5-8份，填料：8-15份；组分b原料组成包括：多硫醇类固化剂：28-35份，促进剂：2-4份，填料：15-22份，巯基乙酸：3-6份。发明人进一步公开了该胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：按组分a原料配比将环氧树脂e-51与e-44混合均匀，再加入填料混合均匀，得组分a；按组分b原料配比将多硫醇类固化剂与促进剂进行混合预催化，再加入填料混合均匀，最后加入巯基乙酸，混合均匀，制得组分b；使用时，将组分a和组分b按1:1质量比混合。组分a与组分b原料组成中所述填料为碳酸钙，石英粉，氢氧化铝，滑石粉，硅藻土，氧化铝，钛白粉，石棉绒，玻璃纤维，石墨粉，瓷粉，铁粉中的一种或几种。所述促进剂为bdma，teta，dmp-30，哌嗪中的一种或几种。所述多硫醇类固化剂选自2,3-二硫代(2-巯基)-1-丙烷硫醇、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)，1,1-丙二硫醇，1,2-丙二硫醇，1,3-丙二硫醇，1,6-己二硫醇，2,2-二甲基丙烷-1,3-二硫醇，2,3-二巯基-1-丙醇(2-巯基乙酸酯)，2，2-双(巯基甲基)1,3-丙二硫醇，2,3-二巯基-1-丙醇(3-巯基乙酸酯)，2,3-二巯基-1-丙醇(2-巯基乙酸酯)，三羟甲基丙烷双(3-巯基丙酸酯)，三羟甲基丙烷三(3-巯基乙酸酯)，三羟甲基乙烷三(3-巯基乙酸酯)，季戊四醇四(2-巯基乙酸酯)，1，1，3，3-四(巯基甲硫基)丙烷，5，7-二巯基甲基-1，11-二巯基-3，6，9-三硫杂十一烷，4，7-二巯基甲基-1，11-二巯基-3，6，9-三硫杂十一烷及4，8-二巯基甲基-1，11-二巯基-3，6，9-三硫杂十一烷中的一种或几种。本发明通过选用聚硫醇做固化剂，可以在低温下快速固化，合适的促进剂和填料，以及配方中加入巯基乙酸，使胶黏剂固化时放热温度降低，降低热应力，延长其凝胶时间，在实际应用中方便了施工，同时提高了力学性能和耐水性。具体实施方式以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围，除特殊说明外，下述实施例中均采用常规现有技术完成。实施例一1.取环氧树脂e-5130g与e-445g混合均匀，加入氢氧化铝12g混合均匀，为组分a；2.将季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)26g与dmp-302g进行混合预催化，再加入钛白粉12g和滑石粉6g混合均匀，最后加入巯基乙酸4g，混合均匀，为组分b；3.将组分a和组分b按1:1质量比混合即为制备的多硫醇类胶黏剂，测试其性能指标如下：固化时间/min拉伸强度/mpa剪切强度/mpa邵氏硬度/mpa耐水性/h8286.256116实施例二1.取环氧树脂e-5128g与e-444g混合均匀，加入氢氧化铝12g混合均匀，为组分a；2.将季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)32g与dmp-302g进行混合预催化，再加入氧化铝10g和石英粉6g混合均匀，最后加入巯基乙酸6g，混合均匀，为组分b；3.将组分a和组分b按1:1质量比混合即为制备的多硫醇类胶黏剂，测试其性能指标如下：固化时间/min拉伸强度/mpa剪切强度/mpa邵氏硬度/mpa耐水性/h8.5326.878124实施例三1.取环氧树脂e-5132g与e-444g混合均匀，加入氢氧化铝8g混合均匀，为组分a；2.将2,3-二硫代(2-巯基)-1-丙烷硫醇28g与dmp-302.5g进行混合预催化，再加入滑石粉8g、玻璃纤维6g和石英粉8g混合均匀，最后加入巯基乙酸3g，混合均匀，为组分b；3.将组分a和组分b按1:1质量比混合即为制备的多硫醇类胶黏剂，测试其性能指标如下：固化时间/min拉伸强度/mpa剪切强度/mpa邵氏硬度/mpa耐水性/h9447.268120实施例四1.取环氧树脂e-5125g与e-445g混合均匀，加入氢氧化铝15g混合均匀，为组分a；2.将2,3-二巯基-1-丙醇(3-巯基乙酸酯)27g与dmp-302.5g进行混合预催化，再加入瓷粉12g和石英粉8g混合均匀，最后加入巯基乙酸5g，混合均匀，为组分b；3.将组分a和组分b按1:1质量比混合均匀即为制备的多硫醇类胶黏剂，测试其性能指标如下：固化时间/min拉伸强度/mpa剪切强度/mpa邵氏硬度/mpa耐水性/h9.5346.564112当前第1页1 2 3
技术特征：
1.一种多硫醇类固化胶黏剂，其特征在于，按重量份计：组分a原料组成包括：环氧树脂e-51：25-50份，环氧树脂e-44：3-15份，填料：5-25份；组分b原料组成包括：多硫醇类固化剂：25-60份，促进剂：2-6份，填料：5-30份，巯基乙酸：1-10份。
2.根据权利要求1所述的一种多硫醇类固化胶黏剂，其特征在于，按重量份计：优选的，组分a原料组成包括：环氧树脂e-51：25-40份，环氧树脂e-44：4-10份，填料：7-20份；组分b原料组成包括：多硫醇类固化剂：25-45份，促进剂：2-4份，填料：10-25份，巯基乙酸：2-8份。
3.根据权利要求2所述的一种多硫醇类固化胶黏剂，其特征在于，按重量份计：组分a原料组成包括：环氧树脂e-51：30-35份，环氧树脂e-44：5-8份，填料：8-15份；组分b原料组成包括：多硫醇类固化剂：28-35份，促进剂：2-4份，填料：15-22份，巯基乙酸：3-6份。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种多硫醇类固化胶黏剂，其特征在于，组分a与组分b原料组成中所述填料为碳酸钙，石英粉，氢氧化铝，滑石粉，硅藻土，氧化铝，钛白粉，石棉绒，玻璃纤维，石墨粉，瓷粉，铁粉中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种多硫醇类固化胶黏剂，其特征在于，所述多硫醇类固化剂选自2,3-二硫代(2-巯基)-1-丙烷硫醇、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)，1,1-丙二硫醇，1,2-丙二硫醇，1,3-丙二硫醇，1,6-己二硫醇，2,2-二甲基丙烷-1,3-二硫醇，2,3-二巯基-1-丙醇(2-巯基乙酸酯)，2，2-双(巯基甲基)1,3-丙二硫醇，2,3-二巯基-1-丙醇(3-巯基乙酸酯)，2,3-二巯基-1-丙醇(2-巯基乙酸酯)，三羟甲基丙烷双(3-巯基丙酸酯)，三羟甲基丙烷三(3-巯基乙酸酯)，三羟甲基乙烷三(3-巯基乙酸酯)，季戊四醇四(2-巯基乙酸酯)，1，1，3，3-四(巯基甲硫基)丙烷，5，7-二巯基甲基-1，11-二巯基-3，6，9-三硫杂十一烷，4，7-二巯基甲基-1，11-二巯基-3，6，9-三硫杂十一烷及4，8-二巯基甲基-1，11-二巯基-3，6，9-三硫杂十一烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种多硫醇类固化胶黏剂，其特征在于，所述促进剂为bdma，teta，dmp-30，哌嗪中的一种或几种。
7.一种多硫醇类固化胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按组分a原料配比将环氧树脂e-51与e-44混合均匀，再加入填料混合均匀，得组分a；按组分b原料配比将多硫醇类固化剂与促进剂进行混合预催化，再加入填料混合均匀，最后加入巯基乙酸，混合均匀，制得组分b；使用时，将组分a和组分b按1:1质量比混合。
技术总结
本发明涉及胶黏剂领域，具体涉及一种多硫醇类固化胶黏剂的制备方法。本发明通过选用聚硫醇做固化剂，可以在低温下快速固化，合适的促进剂和填料，以及配方中加入巯基乙酸，使胶黏剂固化时放热温度降低，降低热应力，延长其凝胶时间，在实际应用中方便了施工，同时提高了力学性能和耐水性。
技术研发人员：张超;梁万根;崔卫华;费潇瑶;宋吻吻;孙志利;靖培培
受保护的技术使用者：山东益丰生化环保股份有限公司
技术研发日：.11.27
技术公布日：.02.11
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