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薄荷脑的水溶性化合物的制备方法及其应用的制作方法(专利)

时间:2020-03-27 17:13:29

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薄荷脑的水溶性化合物的制备方法及其应用的制作方法 【专利摘要】薄荷脑的水溶性化合物的制备方法及其应用,属于化工【技术领域】。该制备方法包括:1)氮气气氛下,在薄荷脑的醚或醇溶液中加入钠或钾,并进行缓慢搅拌充分反应,静置,过夜;2)将步骤1)得到的混合物过滤浓缩,洗涤,干燥,收集固体;3)将步骤2)得到的固体溶解于水,再采用渗透膜渗析,然后减压除水,得到薄荷脑的水溶性钠盐或钾盐。本发明对薄荷脑通过本发明的步骤条件制成薄荷脑的水溶性钠盐或钾盐,改变了薄荷脑不溶于水的特点,得到的产品极易溶于水,为后续的加工带来了方便。另外,本发明开发了薄荷脑的水溶性钠盐或钾盐的新用途。 【专利说明】薄荷脑的水溶性化合物的制备方法及其应用 【技术领域】 [0001]本发明属于化工【技术领域】,具体涉及薄荷脑的水溶性化合物的制备方法及其应用。 【背景技术】 [0002]一种化学药剂,薄荷脑系由薄荷的叶和茎中所提取,白色晶体,分子式CltlH2tlO,为薄荷和欧薄荷精油中的主要成分。中国和巴西是主要的天然薄荷生产国,薄荷脑和消旋薄荷脑均可用作牙膏、香水、饮料和糖果等的赋香剂;在医药上用作刺激药,作用于皮肤或粘膜,有清凉止痒作用 ;内服可作为驱风药,用于头痛及鼻、咽、喉炎症等;其酯用于香料和药物;其又是高级香料,还是重要的化工原料。 [0003]性状:该品为无色针状或棱柱状结晶或白色结晶性粉末;有薄荷的特殊香气,味初灼热后清凉;乙醇溶液显中性反应;在乙醇、氯仿、乙醚、液状石蜡或挥发油中极易溶解,在水中极微溶解,熔点:应为42~44°C 能溶于醇和醚,不溶于水。由于薄荷脑不溶于水的特性,对其开发利用带来了不必要的麻烦。 【发明内容】 [0004]针对现有技术存在的问题,本发明的目的在于设计提供一种薄荷脑的水溶性化合物的制备方法及其应用的技术方案。 [0005]所述的薄荷脑的水溶性化合物的制备方法,其特征在于包括以下工艺步骤: O氮气气氛下,在薄荷脑的醚或醇溶液中加入钠或钾,并进行缓慢搅拌充分反应,静置,过夜; 2)将步骤I)得到的混合物过滤浓缩,洗涤,干燥,收集固体; 3)将步骤2)得到的固体溶解于水,再采用渗透膜渗析,然后减压除水,得到薄荷脑的水溶性钠盐或钾盐。 [0006]所述的薄荷脑的水溶性化合物的制备方法,其特征在于所述的步骤I)中薄荷脑与钠或钾的摩尔比为1:1.1~1.3。 [0007]所述的薄荷脑的水溶性化合物的制备方法,其特征在于所述的步骤I)中搅拌反应温度为24~28°C,搅拌反应时间500~700分钟。 [0008]所述的薄荷脑的水溶性化合物的制备方法,其特征在于所述的步骤I)中醚溶液为乙醚或四氢呋喃,醇溶液为乙醇。 [0009]所述的薄荷脑的水溶性化合物的制备方法,其特征在于所述的步骤2)中洗涤采用醚或醇溶液,所述的醚溶液为乙醚或四氢呋喃,醇溶液为乙醇。 [0010]所述的薄荷脑的水溶性化合物的制备方法,其特征在于所述的步骤3)中渗透膜渗析3~6天。 [0011 ] 所述的薄荷脑的水溶性化合物在日化产品中的应用。[0012]所述的薄荷脑的水溶性化合物在饮料中的应用。 [0013]所述的薄荷脑的水溶性化合物在食品中的应用。 [0014]所述的薄荷脑的水溶性化合物在制备抗菌药物中的应用。 [0015]本发明对薄荷脑通过本发明的步骤条件制成薄荷脑的水溶性钠盐或钾盐,改变了薄荷脑不溶于水的特点,得到的产品极易溶于水,为后续的加工带来了方便。另外,本发明开发了薄荷脑的水溶性钠盐或钾盐的新用途。 【具体实施方式】 [0016]以下结合实施例来进一步说明本发明。 [0017]实施例1:薄荷脑的水溶性钠盐的制备 1)氮气气氛下,在反应容器中向薄荷脑的乙醇溶液中加入金属钠,薄荷脑和金属钠的摩尔比为1:1.1,并在温度25°c下进行缓慢搅拌600分钟,充分反应,静置,过夜; 2)将步骤I)得到的混合物过滤浓缩,乙醇洗涤,干燥,收集固体; 3)将步骤2)得到的固体溶解于水,再采用渗透膜渗析5天,然后减压除水,得到薄荷脑的水溶性钠盐。 [0018]实施例2:薄荷脑的水溶性钾盐的制备 1)氮气气氛下,在反应容器中向薄荷脑的四氢呋喃溶液中加入金属钾,薄荷脑和金属钠的摩尔比为1:1.2,并在温度24°C下进行缓慢搅拌500分钟,充分反应,静置,过夜; 2)将步骤I)得到的混合物过滤浓缩,乙醚洗涤,干燥,收集固体; 3)将步骤2)得到的固体溶解于水,再采用渗透膜渗析3天,然后减压除水,得到薄荷脑的水溶性钾盐。 [0019]实施例3:薄荷脑的水溶性钠盐的制备 O氮气气氛下,在薄荷脑的乙醚溶液中加入金属钠,薄荷脑和金属钠的摩尔比为1:1.3,并在温度28°C下进行缓慢搅拌700分钟,充分反应,静置,过夜; 2)将步骤I)得到的混合物过滤浓缩,乙醚洗涤,干燥,收集固体; 3)将步骤2)得到的固体溶解于水,再采用渗透膜渗析6天,然后减压除水,得到薄荷脑的水溶性钠盐。 [0020]试验例1:水溶性比较 实施例1、2或3得到的薄荷脑的水溶性盐极易溶解于水,每0.0Olg薄荷脑的水溶性盐能溶解在大于0.5ml小于Iml的纯水中,而原料薄荷脑不溶于水。 [0021]试验例2:抗菌抑菌效果测定(将薄荷脑的水溶性钠盐或钾盐溶于蒸馏水中) 【权利要求】 1.薄荷脑的水溶性化合物的制备方法,其特征在于包括以下工艺步骤: 1)氮气气氛下,在薄荷脑的醚或醇溶液中加入钠或钾,并进行缓慢搅拌充分反应,静置,过夜; 2)将步骤I)得到的混合物过滤浓缩,洗涤,干燥,收集固体; 3)将步骤2)得到的固体溶解于水,再采用渗透膜渗析,然后减压除水,得到薄荷脑的水溶性钠盐或钾盐。 2.如权利要求1所述的薄荷脑的水溶性化合物的制备方法,其特征在于所述的步骤I)中薄荷脑与钠或钾的摩尔比为1:1.1~1.3。 3.如权利要求1所述的薄荷脑的水溶性化合物的制备方法,其特征在于所述的步骤I)中搅拌反应温度为24~28 °C,搅拌反应时间500~700分钟。 4.如权利要求1所述的薄荷脑的水溶性化合物的制备方法,其特征在于所述的步骤I)中醚溶液为乙醚或四氢呋喃,醇溶液为乙醇。 5.如权利要求1所述的薄荷脑的水溶性化合物的制备方法,其特征在于所述的步骤2)中洗涤采用醚或醇溶液,所述的醚溶液为乙醚或四氢呋喃,醇溶液为乙醇。 6.如权利要求1所述的薄荷脑的水溶性化合物的制备方法,其特征在于所述的步骤3)中渗透膜渗析3~6天。 7.如权利要求1-6中任一项制得的薄荷脑的水溶性化合物在日化产品中的应用。 8.如权利要求1-6中任一项制得的薄荷脑的水溶性化合物在饮料中的应用。 9.如权利要求1-6中任一项制得的薄荷脑的水溶性化合物在食品中的应用。 10.如权利要求1-6中任一项制得的薄荷脑的水溶性化合物在制备抗菌药物中的应用。 【文档编号】A61P31/04GK103694084SQ10720755 【公开日】4月2日 申请日期:12月24日 优先权日:12月24日 【发明者】辛文祥 申请人:辛文祥。

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