本发明属于微纳器件制备与应用技术领域，具体涉及一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构及其制备方法。
背景技术：
近年来，随着科学家们在生物分子筛选、基因测序等方面研究的越来越受关注，固态纳米孔阵列传感器也成为生物学科研工具中的重要器件。其中纳米孔阵列是生物分子筛选器件的核心功能单元，固态纳米孔的制造直接关系到检测系统的性能指标。现有的固态纳米孔结构都是单方向的纳米孔，其制造方法都是借助于纳米级加工工具，如聚焦离子束（Focused Ion Beam, FIB）、透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）等，不仅制造成本高，制造过程中孔的形成方向不能改变而且受到设备腔体的限制、制造效率低。因此，现有方法约束了固态纳米孔阵列的制造与应用。如何实现低成本、高效、多样式的固态纳米孔阵列的制造，是纳米孔生物分子筛选技术向微纳制造技术提出严峻的挑战。因此，研究新型固态纳米孔阵列制造方法具有十分重要的意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术中制备固态纳米孔结构的方法成本高，形成方向不能改变而且受到设备腔体的限制、制造效率低的缺陷和不足，提供一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构的制备方法。本发明提供的制备方法制作过程中能控制纳米孔的刻蚀方向，从而得到不同方向刻蚀的硅纳米孔结构，工艺简单、制造成本低，极大程度上满足个性化的需求，同时在微纳生物、医药、光学、传感等领域有广泛应用前景。
本发明的另一目的在于提供一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构的制备方法，包括如下步骤：
S1：将AAO薄膜转移到硅基板的上表面；
S2：在AAO薄膜上沉积一层金属；
S3：去掉AAO薄膜，在硅基板表面得到分布均匀的金属颗粒阵列；
S4：将硅基板固定在可旋转的夹具上，调节夹具的样品台的方位，利用刻蚀液体进行刻蚀，即得所述种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构。
本发明通过调节夹具中样品台的方位，改变硅基板中金属纳米颗粒和纳米孔的接触位置，控制金属纳米颗粒刻蚀得到方向多变的硅纳米孔结构。
本发明工艺简单，打破传统化学刻蚀硅纳米孔中只能单方向刻蚀的刻蚀行为，并实现硅纳米孔刻蚀过程中刻蚀方向可调控刻蚀，其刻蚀结构极大程度上满足个性化的需求，工艺简单、制造成本低，同时在微纳生物、医药、光学、传感等领域有广泛应用前景。
本发明的硅基板、AAO（通孔阳极氧化铝，Anodic Aluminum Oxide，AAO）薄膜可选用本领域常规的硅片和AAO薄膜，其厚度也可选用常规厚度。
优选地，S1中所述硅基板为N型<100>晶向硅片。
优选地，S1中所述硅基板的厚度为0.1~10mm。
优选地，S1中所述AAO薄膜为超薄通孔可转移型薄膜。
优选地，S1中所述AAO薄膜的厚度为20nm~800μm。
AAO薄膜中的厚度、孔直径及孔间隙可根据最终得到的硅纳米孔的实际需要进行选择。
优选地，S1中所述AAO薄膜的厚度和孔直径之比为1:3或1:6。
优选地，S1中所述AAO薄膜的孔直径与孔间隙之比为1:3。
在上述厚度、孔直径和孔间隙条件下，保证了金属纳米颗粒在硅基板上的有效沉积。
优选地，S1中所述AAO薄膜转移的过程为：直接将AAO薄膜固定在硅基板的上表面；或在丙酮溶液中将AAO薄膜转移到硅基板的上表面。
现有常规的沉积方式均可用于本发明中实现金属的沉积。
优选地，S2 中沉积的方式为溅射镀膜、真空蒸镀、离子镀膜，电弧等离子体镀膜或分子束外延。
金属的种类选取和厚度均为常规选择。
优选地，S2 中所述金属为银或金中的一种或两种。
优选地，S2中金属沉积的厚度为10~40nm。
优选地，S3中去掉AAO薄膜的过程为：利用胶带粘掉；或置于磷酸溶液中反应去除AAO薄膜后干燥。
更为优选地，所述磷酸溶液的质量浓度为2~15%。
更为优选地，所述磷酸溶液的温度为10~30℃；所述反应的时间为50min~2h。
优选地，S4中所述夹具的样品台大小为5mm2~10cm2。
优选地，S4中所述夹具的旋转角度为360℃。
旋转角度可根据刻蚀方向的需要进行选取。
现有技术中常规的刻蚀液体均可用于本发明中。
优选地，S4中所述刻蚀液体为H2O2和HF的混合溶液。
更为优选地，所述混合溶液中H2O2的质量浓度范围在5~20%，HF的质量浓度范围在0.05~1%；S4中所述刻蚀的时间为5s~2min，温度为25~35℃。
一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构，通过上述制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过调节夹具中样品台的方位，改变硅基板中金属纳米颗粒和纳米孔的接触位置，控制金属纳米颗粒刻蚀得到方向多变的硅纳米孔结构。本发明工艺简单，打破传统化学刻蚀硅纳米孔中只能单方向刻蚀的刻蚀行为，并实现硅纳米孔刻蚀过程中刻蚀方向可调控刻蚀，其刻蚀结构极大程度上满足个性化的需求，工艺简单、制造成本低，同时在微纳生物、医药、光学、传感等领域有广泛应用前景。
附图说明
图1显示为本发明刻蚀方向可控的硅纳米孔结构及其制作工艺的工艺流程图；
图2显示为本发明所需的硅基板和AAO薄膜示意图；
图3显示为本发明S2中呈现的结构示意图；
图4显示为本发明S3中呈现的结构示意图；
图5显示为本发明S4中呈现的结构示意图；
图6显示为本发明S5中呈现的结构示意图；
图7显示为本发明S6中呈现的结构示意图；
图8，9显示为本发明S步7中呈现的结构示意图；
其中，1为基板，10为硅纳米孔，2为AAO薄膜，20为AAO薄膜纳米孔，3为银靶，30为银原子，31 为银纳米薄膜，4为刻蚀液体，5为旋转装置，6为样品，7为旋转臂，8为样品固定条，9为样品台，10为底座，11为角度盘。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构及其制作工艺，所述制作方法至少包括以下步骤：
S1，提供一硅基板，一可转移的通孔AAO薄膜；
S2，将AAO薄膜转移到硅基板表面；
S3，在AAO薄膜上沉积一层金属；
S4，去除AAO薄膜，在基板表面得到分布均匀的金属颗粒阵列；
S5，将基板固定在可旋转的夹具装置上；；
S6，使用双氧水、氢氟酸配置成的刻蚀液体，辅助上述金属纳米颗粒刻蚀得到垂直硅基板的纳米孔；
S7，调节夹具装置中样品台的方位，改变基板中金属纳米颗粒和纳米孔的接触位置，控制金属纳米颗粒刻蚀得到方向多变的硅纳米孔结构；
下面结合具体附图对本发明硅纳米孔结构及其制作方法作详细的介绍。
首先执行步骤S1，提供一N型<100>晶向硅片为基板，一可转移的通孔AAO薄膜，如图2所示。其中，硅基板1的厚度为0.1~10mm。AAO薄膜为超薄通孔可转移型薄膜，其中厚度为20nm~800μm并且薄膜厚度和薄膜孔直径比为1:3或1:6，薄膜孔直径与孔间隙之比为1:3。
然后执行步骤S2，将AAO薄膜转移到硅基板正面上。如图3所示。其中转移方法可以直接将AAO薄膜固定在硅基板表面，也可以在丙酮溶液中将AAO薄膜转移到SOI基板表面。
接着执行步骤S3，在AAO薄膜上沉积金属纳米薄膜工艺有溅射镀膜、真空蒸镀、离子镀膜，电弧等离子体镀以及分子束外延等。本实施例采用磁控溅射沉积金属薄膜，如图4所示。其中，金属为银、金中一种或混合物，薄膜厚度为10nm~40nm；溅射系统的本底真空度为6ⅹ10-5Pa~9ⅹ10-5Pa，射频溅射功率为30W~100W，溅射时间为10s~60s。本实施例中，沉积的金属为银，金属沉积厚度为30nm，溅射系统真空度为7ⅹ10-5Pa，射频溅射功率为40W。
接着执行步骤S4，去掉AAO薄膜，在基板表面得到分布均匀的金属颗粒阵列。如图5所示。其中去除AAO薄膜的方法可以是用胶带直接粘掉，也可以先放入磷酸溶液中反应去除AAO薄膜，然后再用氮气干燥。其中磷酸溶液浓度为2%~15%，溶液温度为30℃，反应时间为50min~2h。本实施例中，用胶带直接粘掉。
接着执行步骤S5，将基板固定在可旋转的夹具装置上。其中旋转夹具的样品台大小可以为5mm2~10cm2。本实施例中，样品台3 cm2。如图6所示。
接着执行步骤S6，使用双氧水、氢氟酸配置成的刻蚀液体，辅助上述金属纳米颗粒刻蚀得到垂直硅基板的纳米孔。如图7所示.。其中H2O2的浓度范围在5%~20%，HF的浓度范围在0.05%~1%，刻蚀时间为5s~2min。
接着执行步骤S7，调节夹具装置中样品台的方位，改变基板中金属纳米颗粒和纳米孔的接触位置，控制金属纳米颗粒刻蚀得到方向多变的硅纳米孔结构。其中样品台可360°旋转。本实施例中，先将样品台水平方向向右旋转90°，刻蚀1min中。然后，水平向左旋转90°，刻蚀1min中。如图8，9所示。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
技术特征：
1.一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将AAO薄膜转移到硅基板的上表面；
S2：在AAO薄膜上沉积一层金属；
S3：去掉AAO薄膜，在硅基板表面得到分布均匀的金属颗粒阵列；
S4：将硅基板固定在可旋转的夹具上，调节夹具的样品台的方位，利用刻蚀液体进行刻蚀，即得所述种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中所述硅基板为N型<100>晶向硅片；S1中所述硅基板的厚度为0.1~10mm。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中所述AAO薄膜为超薄通孔可转移型薄膜；S1中所述AAO薄膜的厚度为20nm~800μm。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，S1中所述AAO薄膜的厚度和孔直径之比为1:3或1:6，S1中所述AAO薄膜的孔直径与孔间隙之比为1:3。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中所述AAO薄膜转移的过程为：直接将AAO薄膜固定在硅基板的上表面或在丙酮溶液中将AAO薄膜转移到硅基板的上表面。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2 中沉积的方式为溅射镀膜、真空蒸镀、离子镀膜，电弧等离子体镀膜或分子束外延；S2 中所述金属为银或金中的一种或两种； S2中金属沉积的厚度为10~40nm。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S3中去掉AAO薄膜的过程为：利用胶带粘掉；或置于磷酸溶液中反应去除AAO薄膜后干燥。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S4中所述夹具的样品台大小为5mm2~10cm2；S4中所述夹具的旋转角度为360℃。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S4中所述刻蚀液体为H2O2和HF的混合溶液；所述混合溶液中H2O2的质量浓度范围在5~20%，HF的质量浓度范围在0.05~1%；S4中所述刻蚀的时间为5s~2min，温度为25~35℃。
10.一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构，其特征在于，通过权利要求1~9任一所述制备方法制备得到。
技术总结
本发明涉及一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：S1：将AAO薄膜转移到硅基板的上表面；S2：在AAO薄膜上沉积一层金属；S3：去掉AAO薄膜，在硅基板表面得到分布均匀的金属颗粒阵列；S4：将硅基板固定在可旋转的夹具上，调节夹具的样品台的方位，利用刻蚀液体进行刻蚀，即得所述刻蚀方向可控的硅纳米孔结构。本发明通过调节夹具中样品台的方位，改变金属纳米颗粒和纳米孔的接触位置，控制金属纳米颗粒刻蚀得到方向多变的硅纳米孔结构，打破传统化学刻蚀硅纳米孔只能单方向刻蚀的刻蚀行为，极大程度上满足个性化需求，工艺简单，制造成本低，在微纳生物、医药、光学、传感等领域有广泛应用前景。
技术研发人员：冷夕杜;袁志山;王成勇;凌新生
受保护的技术使用者：广东工业大学
技术研发日：.01.24
技术公布日：.05.28
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