本发明属于碳纤维/树脂基层合复合材料的工艺制备技术，具体为一种利用团聚微胶囊为增韧材料的复合材料改性方法，属于复合材料科学技术领域。
背景技术：
复合材料具有比强度高、比刚度大、耐热、耐腐蚀、可设计性好等独特的优势，目前在高速动车、航空航天、风电机组、汽车等设计制造业被广泛应用，例如大型客机波音787上复合材料用量高达50％，风力发电机的风机叶片上复合材料用量超过了90％。
作为常用构件之一，复合材料板是典型的层铺结构，主要依靠热固性基体树脂起粘结作用，因此在长期服役过程中易出现分层损伤，并且随着分层的扩展，其承载能力会急剧下降，进而导致整体结构的失效，造成巨大经济损失甚至人员伤亡，还会对周围环境造成恶劣的影响。
为了提高复合材料抗分层能力，许多层间增韧技术应运而生，主要包括基体增韧和纳米结构增韧。基体增韧是指在树脂中加入橡胶或热塑性材料以提高复合材料的断裂韧性，但该方法会增加结构的重量和制造成本，同时热塑性树脂的混入增大了基体树脂的粘度，导致复合材料的面内性能变差。纳米结构增韧方法主要有在层间插入碳纳米管薄纱或构造纤维和碳纳米管的组合结构以达到材料增韧的效果，但这些技术工艺相对复杂，并且尚处于基础研究阶段，实际应用过程中问题较多，无法进行大规模的推广使用。
技术实现要素：
本发明的主要目的在于解决现有技术中的不足，提供一种采用微胶囊增强复合材料层间韧性的方法。该方法实施步骤简单，成本较低，可操作性高，可进行大规模的工业化推广；同时纳米量级的微胶囊不会降低复合材料本身的力学特性，在树脂基复合材料改性、增韧领域，具有广阔的应用前景。
为实现上述目的，本发明提供的一种层间增韧复合材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：选用多囊芯的微胶囊作为复合材料层间增韧的材料，囊芯组分为：双酚a二缩水甘油醚，(3-巯基丙酸)季戊四醇酯，(二甲胺基甲基)苯酚，囊壁选材为尿素甲醛，芯材质量分数95wt％以上，所述微胶囊的平均粒径为9.4μm；
步骤二：将连续纤维在树脂基体中浸渍，制成树脂基体与纤维的预浸料；
步骤三：将步骤二所述预浸料沿单一方向铺层，并移送至热压机上加热加压进行固化处理，固化温度为120℃，压强为4mpa，时间1h；
步骤四：将微胶囊、环氧树脂、固化剂混合，手动搅拌后制成有微胶囊的树脂胶液；
步骤五：利用刷子将有微胶囊的树脂胶液涂抹于固化后的预浸料堆叠物表面；
步骤六：将两块步骤五中涂抹完成并固化后的所述预浸料堆叠物进行贴合，并移送至热压机加热加压进行层间基体固化处理，固化温度为120℃，压强为4mpa，时间1h，最后得到层间韧性提高的复合材料层合板。
作为优选，所述步骤一中，囊芯的选材为双酚a二缩水甘油醚，(3-巯基丙酸)季戊四醇酯，(二甲胺基甲基)苯酚，囊壁的选材为尿素甲醛。
可选的，所述步骤二中，碳纤维选自商业化的t300。
可选的，所述步骤三中，预浸料的铺层方向为单一方向。
作为优选，所述步骤三和步骤六中，所述固化温度为120℃，压强为4mpa，时间1h；
作为优选，所述步骤六中两块贴合的预浸料堆叠物均涂抹有胶囊的树脂胶液。
由于采用了以上技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明中利用的增韧物质微胶囊以团聚的形式分布在层间基体中，并在高温高压的固化过程中破裂，诱发其芯材发生聚合反应，等同于在树脂基体中形成多个特殊销钉，进而有效提高复合材料的层间韧性。在囊芯聚合反应过程中，双酚a二缩水甘油醚为本体，(3-巯基丙酸)季戊四醇酯为固化剂，(二甲胺基甲基)苯酚为催化剂。
与现有增韧技术相比，本方法具有以下优点：
1)本方法中采用的微胶囊破裂后，诱发囊芯发生聚合反应，形成多个特殊的销钉，有效提高了制品的层间增韧效果。
2)本方法中采用平均粒径仅为9.4μm的微胶囊作为增韧材料，在将其填充至层间树脂基体过程中不会对结构的自身属性产生负面影响。
3)在复合材料固化过程中，本方法采用120℃的高温和4mpa的高压，既有利于增强结构的自身层间韧性，也有利于胶囊的聚合反应，从而提高增韧效果。
4)本方法中采用的微胶囊制备原料廉价，制备工艺成熟，因此本增韧技术实施步骤简单，成本较低，可操作性高，可进行大规模的工业化推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
图1为本发明实施例中复合材料板制备过程流程图；
图2为本发明实施例微胶囊在树脂基体中的分布示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种层间增韧复合材料的制备方法，该方法成本较低，实施步骤简单，可操作性高，并具备良好的增韧效果。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例：
本实施例的一种含团聚微胶囊的层间增韧复合材料板，包括纤维预浸料堆叠物和环氧树脂胶液，所述环氧树脂胶液内有微胶囊，树脂胶液填涂于已固化的预浸料堆叠物表面。本实施例采用10层厚度为0.15mm纤维预浸料沿单向铺成厚度1.5mm的堆叠物，最终形成的层间增韧的试样为厚度3mm的复合材料板状结构。
图2为微胶囊在树脂基体中的分布示意图。从图2可知，胶囊以团聚的形式分布在层间树脂基体中，在将试样放置于热压机上以120℃高温和4mpa高压进行固化的过程中，胶囊受到挤压发生破裂，诱导囊芯发生聚合反应，在基体中形成了多个特殊销钉，从而提高了层间的断裂韧性，起到了增韧的效果，其中120℃的高温更有利于聚合反应的进行。本实施例中的微胶囊由杭州拓目科技有限公司生产。
本实施例的具体步骤如下：
1)选用较低成本且生产工艺成熟的微胶囊作为复合材料层合结构层间增韧的材料，微胶囊的平均粒径9.4μm，囊壁选材为尿素甲醛，囊芯组分为：双酚a二缩水甘油醚，(3-巯基丙酸)季戊四醇酯，(二甲胺基甲基)苯酚，芯材质量分数95wt％以上，并在高精度质量秤上称好5g；
2)在高精度质量秤上称取10g环氧树脂和10g固化剂放入烧杯中，并搅拌均匀，然后将步骤1所述的微胶囊放入同一个烧杯中，再手动搅拌数次。
3)用10层厚度为0.15mm，长度为250mm，宽度为250mm的纤维预浸料沿单向铺成厚度1.5mm的堆叠物；
4)将步骤3中所述预浸料堆叠物移送至热压机加热加压进行固化处理，固化温度为120℃，压强为4mpa，时间1h；
5)用刷子将步骤2中所述有微胶囊的树脂胶液涂抹在步骤4中所述的已固化预浸料堆叠物表面；
6)将两块步骤5中涂抹完成的堆叠物进行贴合，并在试样一端插入厚度为100nm，长度为50mm的聚酰亚胺薄膜，然后移送至热压机上加热加压进行层间基体固化处理，固化温度为120℃，压强为4mpa，时间1h；
7)将步骤6中制成的复合材料板切割成双悬臂梁标准试样，并粘上金属折页；
8)根据astm-d5528标准对步骤7所述试样进行模式i层间断裂试验。
表1：t300/环氧树脂填充微胶囊层间断裂韧性
表1数据说明：
通过实施例填充团聚微胶囊所制备的双悬臂梁试样较未增韧的原双悬臂梁试样的i型断裂韧性提高了116.58％。
技术特征：
1.一种层间增韧复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
步骤一：选用多囊芯的微胶囊作为复合材料层间增韧的材料，囊芯组分为：双酚a二缩水甘油醚，(3-巯基丙酸)季戊四醇酯，（二甲胺基甲基）苯酚，囊壁选材为尿素甲醛，芯材质量分数95wt%以上，所述微胶囊的平均粒径为9.4μm；
步骤二：将连续纤维在树脂基体中浸渍，制成树脂基体与纤维的预浸料；
步骤三：将步骤二所述预浸料沿单一方向铺层，并移送至热压机上加热加压进行固化处理，固化温度为120oc，压强为4mpa，时间1h；
步骤四：将微胶囊、环氧树脂、固化剂混合，手动搅拌后制成有微胶囊的树脂胶液；
步骤五：利用刷子将有微胶囊的树脂胶液涂抹于固化后的预浸料堆叠物表面；
步骤六：将两块步骤五中涂抹完成并固化后的所述预浸料堆叠物进行贴合，并移送至热压机加热加压进行层间基体固化处理，固化温度为120oc，压强为4mpa，时间1h，最后得到层间韧性提高的复合材料层合板。
2.根据权利要求1所述的一种层间增韧复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤一中，囊芯的选材为双酚a二缩水甘油醚，(3-巯基丙酸)季戊四醇酯，（二甲胺基甲基）苯酚，囊壁的选材为尿素甲醛。
3.根据权利要求1所述的一种层间增韧复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤二中，碳纤维选自商业化的t300。
4.根据权利要求1所述的一种层间增韧复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤三中，预浸料的铺层方向为单一方向。
5.根据权利要求1所述的一种层间增韧复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤三和步骤六中，所述固化温度为120oc，压强为4mpa，时间1h。
6.根据权利要求1所述的一种层间增韧复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤六中两块贴合的预浸料堆叠物均涂抹有胶囊的树脂胶液。
技术总结
本发明公开了一种层间增韧复合材料的制备方法，步骤如下：步骤一：选用多囊芯的微胶囊作为复合材料层间增韧的材料，步骤二：将连续纤维在树脂基体中浸渍，制成树脂基体与纤维的预浸料；步骤三：将步骤二所述预浸料沿单一方向铺层，并移送至热压机上加热加压进行固化处理；步骤四：将微胶囊、环氧树脂、固化剂混合，手动搅拌后制成有微胶囊的树脂胶液；步骤五：利用刷子将有微胶囊的树脂胶液涂抹于固化后的预浸料堆叠物表面；步骤六：将两块步骤五中涂抹完成并固化后的所述预浸料堆叠物进行贴合，并移送至热压机加热加压进行层间基体固化处理。本发明制备方法中采用的微胶囊制备原料廉价，制备工艺成熟，成本较低，可操作性高，可进行大规模的工业化推广。
技术研发人员：郝文峰;王奔;王定川;赵国旗;骆英;陈浩森;方岱宁
受保护的技术使用者：江苏大学
技术研发日：.11.26
技术公布日：.02.25
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