本发明属于气体检测技术领域，具体是一种基于碳纳米管富集微流控芯片的二氧化硫检测装置与方法。
背景技术：
二氧化硫是大气的主要污染物之一，也是造成酸雨的主要原因。二氧化硫的检测方法有很多种，其中荧光检测法具有高精度、高灵敏度的优点，荧光检测的原理是：二氧化硫气体吸收紫外光照射的能量转变为激发态的二氧化硫，当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，该荧光强度被检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
碳纳米管具有高化学稳定性、高热稳定性、高导电率和纳米级尺寸的优点，使其成为分子化学中最重要的一维纳米材料，同时，碳纳米管也逐渐成为提高气体性能的理想材料。碳纳米管具有圆柱形的中空孔道，中壁表面的碳原子与被吸附的气体分子相互作用，理论上相同尺寸的圆柱形孔比片状形孔吸附效果更好，所以碳纳米管的吸附力比活性炭好，而碳纳米管的吸附能力随着温度的升高而降低，利用吸附与解吸的特性可实现碳纳米管的重复使用。
微流控芯片具有体积小、反应迅速、精度高及消耗量少的优点。中国专利号为20438204.5的文献中公开了一种空气中二氧化硫的检测装置，采用催化剂使二氧化硫发光的原理进行检测，其装置含有烧结催化剂的陶瓷加热棒、光电转换器、窄带滤波片及石英反应管，气体通入石英反应管内加热催化剂，二氧化硫在催化剂表面发生发光反应，产生的电磁辐射进入光电转换器中，最终得到二氧化硫的含量，但该装置的缺陷是：1、无法对进入反应管内的气体进行控制，无法得知与催化剂是否反应饱和，因此不能定量分析，检测精度低；2、缺少样品自动预处理与进样环节，这样会因手动操作而造成检测的误差；3、缺少废气吸收环节，每次检测完成后可能存在未充分反应的二氧化硫气体，直接排放在空气中也会对空气造成影响。
技术实现要素：
本发明针对检测空气中的二氧化硫气体分子操作繁琐、检测精度低、灵敏度低等一系列现有检测装置存在的缺陷，提出一种检测精度高、灵敏度高的基于微流控芯片的碳纳米管富集二氧化硫的检测装置与方法。
本发明基于微流控芯片的碳纳米管富集二氧化硫检测装置采用的技术方案是：包括一个暗盒和在暗盒外部的氮气罐，暗盒外部右侧上方设置微型抽气泵，微型抽气泵通过空气进气口抽取空气，通过氮气进气口和氮气罐相连接，抽取氮气，暗盒内部固定设有将内部分为左右两个区域的垂直的挡光板，挡光板的中间开有连通左右两个区域的方型通槽，右侧区域中设有集气箱、废气吸收池、气体干燥盒和微流控芯片，左侧区域中设有光电检测部件，废气吸收池和气体干燥盒设在集气箱内部，气体干燥盒在废气吸收池的正上方，抽气泵的出气口经空气进气管连接下方的气体干燥盒，集气箱的底部侧壁上开有通气口；光电检测部件和微流控芯片均与挡光板相平行，微流控芯片且下方正对着光源发射盒；微流控芯片通过微流控芯片进气管穿过集气箱后连接干燥盒，通过微流控芯片出气管连接集气箱，气体干燥盒中放有浓硫酸，微流控芯片内部均匀分布多个气体微通道，组成微流控芯片检测区域，多个气体微通道均与微流控芯片进气口和微流控芯片出气口相通，气体微通道的内壁上喷涂有碳纳米管材料，微流控芯片的背面电镀有一层加热电极；微流控芯片检测区域、光电检测部件与挡光板中间的方型通槽正对。
所述的二氧化硫检测装置的检测方法的技术方案是依次包括以下步骤：
a、微型抽气泵接入空气，气体与微流控芯片内的碳纳米管充分接触，碳纳米管富集空气中的二氧化硫气体；
b、启光源发射盒及光电检测部件，光路照射在微流控芯片检测区域，二氧化硫分子在紫外线的照射下发出荧光，光电检测部件使光信号转化为电信号传入计算机，得到二氧化硫的含量；
c、开启加热电极及微型抽气泵，微型抽气泵接入氮气，微流控芯片内部的碳纳米管解吸富集的二氧化硫气体分子，氮气将富集的二氧化硫气体排出微流控芯片；排出的二氧化硫气体送至集气箱，废气吸收池吸收二氧化硫气体。
本发明与已有方法和技术相比，具有如下优点：
（1）本发明利用碳纳米管良好的吸附性，可以富集空气中少量的二氧化硫气体分子，使检测的结果更加精确。同时利用微流控芯片检测气体，需要的样本容量少，并且可以使气体分子更好的与吸附部件充分接触，操作速度快。
（2）本发明利用碳纳米管的吸附性随着温度的升高而降低的特性，实现了检测芯片及整个装置的重复利用，节约成本。
（3）本发明采用电镀的方法在检测芯片背面镀上加热电极，可迅速加热到200℃，从而使碳纳米管解吸，提高了碳纳米管的富集率。
（4）本发明在检测芯片的背面设计了曲线形的加热电极，可以使检测芯片受热均匀，可以使碳纳米管解吸均衡。
（5）本发明设计了具有多个微通道的检测芯片，目的是增加了气体分子在检测芯片中停留的时间，与吸附材料充分接触。
（6）本发明设计了一个led显示屏，可以对检测结果做出可视化分析。
（7）本发明可用于现场检测，体积小，重量轻，方便携带。
（8）本发明装置内部设计了吸附池，对完成富集检测的二氧化硫气体分子进行吸附后再将其他气体排到空气中，环保无污染。
附图说明
图1是本发明基于微流控芯片的碳纳米管富集二氧化硫检测装置的总体结构示意图；
图2是图1中局部结构放大示意图；
图3图2的右视剖面结构示意图；
图4是图1中紫外线光源盒10、微流控芯片13、光电检测部件15及挡光板14的结构放大示意图；
图5是图4中紫外线光源26、凸透镜25及微流控芯片固定模块23右视剖面结构示意图；
图6是图1中微流控芯片13的立体结构放大图；
图7是图1中微流控芯片13的右视放大图；
图8是图7中微流控芯片13的俯视图；
图9是图7的后视图；
图10是本发明检测装置的工作流程图。
附图中各部件的序号和名称：1:氮气罐，2:空气进气口，3:氮气进气口，4:微型抽气泵，5:流量计，6:废气吸收池，7:通气口，8:气体干燥盒，9:微流控芯片进气管，10：光源发射盒，11：挡光板固定底座，12：微流控芯片检测区域，13：微流控芯片，14：挡光板，15：光电检测部件，16：led显示屏，17：控制按键，18：集气箱，19：微流控芯片出气管，20：空气进气管，21：废气进口，22：浓硫酸，23：微流控芯片固定板，24：微流控芯片进气口，25：凸透镜，26：紫外线发光管，27：滤光片，28：光电倍增管，29：微流控芯片出气口，30：固定钉，31：气体微通道，32：加热电极，33：暗盒。
具体实施方式
参见图1、图2和图3，本发明基于微流控芯片的碳纳米管富集二氧化硫检测装置主要由暗盒33、氮气罐1、微型抽气泵4、流量计5、微流控芯片13、光源发射盒10、光电检测部件15、挡光板14、集气箱18、废气吸收池6、气体干燥盒8构成。氮气罐1在暗盒33外部，暗盒33表面设置了led显示屏16及控制按键17，可显示最终检测结果以及控制整个装置，由微型计算机控制整个装置。暗盒33外部右侧上方设置微型抽气泵4，微型抽气泵4有两个抽气口和一个出气口，两个抽气口分别是空气进气口2和氮气进气口3，通过空气进气口2抽取空气，通过氮气进气口3和氮气罐1相连接，抽取氮气。一个出气口连接空气进气管20，空气进气管20向下伸进暗盒33内部，空气进气管20同时连接流量计5，流量计5在暗盒33外部，可测量通出气体的体积与时间，由微型计算机控制微流抽气泵4及流量计5的工作状态。
暗盒33内部固定设有垂直的挡光板14，将暗盒33内部分为左右两个区域，左侧为检测区域，右侧为气体循环检测区域。挡光板14的中间开有方型通槽，连通左右两个区域。右侧的气体循环检测区域中安装了集气箱18、废气吸收池6、气体干燥盒8、微流控芯片13等，左侧的检测区域中安装了光电检测部件15。废气吸收池6和气体干燥盒8设在集气箱18内部，气体干燥盒8在废气吸收池6的正上方，抽气泵4的出气口经空气进气管20连接下方的气体干燥盒8。在集气箱18的底部侧壁上开有通气口7，使集气箱18与暗盒33外部的大气相通。
微流控芯片13垂直布置，与挡光板14相平行，靠近挡光板14，通过微流控芯片固定板23与挡光板14相固定。微流控芯片13中间的微流控芯片检测区域12与挡光板14上开的方型通槽正对。微流控芯片13的下方正对着光源发射盒10，光源发射盒10固定在挡光板固定底座11上，挡光板固定底座11固定在暗盒33内底部。
微流控芯片13的进气口连接微流控芯片进气管9，微流控芯片13通过微流控芯片进气管9穿过集气箱18后连接干燥盒8，微流控芯片13的出气口连接微流控芯片出气管19，微流控芯片13通过微流控芯片出气管19连接集气箱18，连接处位于废气吸收池6的上方。这样，从抽气泵4进样的气体被干燥盒8干燥处理后通过微流控芯片进气管9进入微流控芯片13内，由微流控芯片13内的碳纳米管材料进行富集后检测，检测完成后的气体通过微流控芯片出气管19进入集气箱18中，再经废气吸收池6后通过通气口7排出暗盒33外。暗盒33的内外压强保持相同。
光电检测部件15垂直布置，与挡光板14相平行，与挡光板14上开的方型通槽正对，也正对着微流控芯片13的检测区域。
参见图3，在气体干燥盒8中放有浓硫酸22，微型抽气泵4将空气通过流量计5及空气进气管20抽入至气体干燥盒8中，空气进气管20置入浓硫酸液22内以保证气体与其充分接触。微流控芯片进气管9则位于浓硫酸22上方，目的是干燥进样气体以及滤除二氧化氮等其他杂质气体。气体干燥盒8的上方是一层为废气吸收池6，废气吸收池6内放入活性炭材料，可对二氧化硫气体分子进行物理吸附。微流控芯片13与集气箱18通过微流控芯片进气管9和微流控芯片出气管19相连接，形成一个闭环系统，可完成气体循环检测的功能，在集气箱18的下方设置了一个通气口7以防止气箱内部压强过大。待检测气体进入微流控芯片13后，待检测完成后废气排入集气箱18由废气吸收池6对其处理后通过通气口7排出。
参见图1、图4及图5，光源发射盒10水平放置，与光电检测部件15成空间90°放置，目的是避免光源的光信号太强会使光电检测部件15检测不出二氧化硫发出的微弱荧光，挡光板14的作用也是为了避免光源的干扰。光源发射盒10内部设有一个紫外线发光管26，紫外线发光管26上方正对着一块凸透镜25，使发散的光线变成一组平行光，竖直的照射在微流控芯片检测区域12上。光电检测部件15内部设有滤光片27和光电倍增管28，光电倍增管28位于滤光片27的左方，因为光电倍增管28具有很高的灵敏性，滤光片27的作用是将干扰光束滤除，而光电倍增管28的作用是将光信号转换成电信号并且放大了电信号，最后传送给计算机，得到二氧化硫气体分子含量。
参见图1、图5、图6、图7、图8和图9，微流控芯片13的四角处通过固定钉30与微流控芯片固定板23固定连接。微流控芯片13内部通过微流控芯片进气口24连接微流控芯片进气管9、通过微流控芯片出气口29连接微流控芯片出气管19。微流控芯片13内部设有多个条形的长方块，图中显示的是六个条形的长方块，多个条形的长方块均匀的分布在微流控芯片13内部，将微流控芯片13内部分成多个气体微通道31，图中显示的是六个条形长方块将微流控芯片13内部分成七个气体微通道31，气体微通道31的作用是减缓气体流过的速度，使吸附材料与检测气体充分接触。七个气体微通道31均与微流控芯片进气口24和微流控芯片出气口29相通。气体微通道31组成了微流控芯片检测区域12，而在气体微通道31的内壁上喷涂了碳纳米管材料，碳纳米管可吸附二氧化硫分子，在通入空气时，空气均匀流过微流控芯片待检测区域12时，气体微通道31的内壁上的碳纳米管吸附二氧化硫气体分子，同时开始检测，使芯片具备了富集功能，可检测出空气中微量二氧化硫的含量并且将结果显示在显示屏中。参见图9，在微流控芯片13背面电镀了一层加热电极32，加热电极32是连续相接的“几”字形，形成曲线形状。加热电极32保证了加热的均匀性与快速性。微流控芯片13利用了碳纳米管的吸附性随着温度的升高而降低的特性实现了检测装置的重复使用。加热电极32由计算机控制加热，使其加热1min，此时碳纳米管开始解吸，检测完成后的二氧化硫气体分子被释放，这时由微型抽气泵4连接氮气罐1对整个装置抽入氮气，检测后的废气随着氮气排入到了集气箱18，释放的二氧化硫被废气吸收池6吸收，其余气体通过通气口7排出装置外，下次检测时可重复使用。
参见图1-10，本发明检测装置工作时，先预处理整个装置，开启微流控芯片13背面的加热电极32，加热微流控芯片13内的碳纳米管使其解吸，同时开启微型抽气泵4抽取氮气，氮气作为载体气体，让氮气进入微流控芯片13，将解吸后的干扰气体排出微流控芯片13，消除其他气体分子的影响及检测前的误差，1min后关闭加热电极32及微型抽气泵4。
在预处理整个装置后，开启流量计5及微型抽气泵4，微型抽气泵4接入空气，由于气体微通道31的存在，气体与芯片内的吸附材料碳纳米管充分接触，二氧化硫被吸附在了微流控芯片检测区域12，实现微流控芯片13内的碳纳米管富集空气中的二氧化硫气体。在抽取空气3min后开启光源发射盒10及光电检测部件15，光路由正下方发射，照射在微流控芯片检测区域12，而光电检测部件15则透过遮光板14中间的方形区域正对着微流控芯片检测区域12，二氧化硫分子在紫外线的照射下发出荧光，由光电转化模块使光信号转化为电信号传入计算机，得到二氧化硫的含量。若没有检测到荧光信号则再次抽取空气3min，直到检测到荧光信号为止。检测到荧光信号后由光电检测部件15将光信号转换为电信号并且放大了电信号，电信号传输至计算机，由电信号的强弱及测流计记录的数据可得出空气中二氧化硫气体浓度。检测完成后开启加热电极32及微型抽气泵4，微型抽气泵4接入氮气3min，加热后，由于碳纳米管的吸附性随着温度的升高而降低，微流控芯片13内部的碳纳米管开始解吸富集的二氧化硫气体分子，氮气作为载体气体，将富集的二氧化硫气体排出微流控芯片13，排出的二氧化硫气体被送至集气箱18，由废气吸收池6吸收检测完成后的二氧化硫气体，可减小对环境的伤害。最后关闭加热电极32及微型抽气泵4，等待下次使用。
技术特征：
1.一种基于微流控芯片的碳纳米管富集二氧化硫检测装置，包括一个暗盒（33）和在暗盒（33）外部的氮气罐（1），暗盒（33）外部右侧上方设置微型抽气泵（4），微型抽气泵（4）通过空气进气口（2）抽取空气，通过氮气进气口（3）和氮气罐（1）相连接，其特征是：暗盒（33）内部固定设有将内部分为左右两个区域的垂直的挡光板（14），挡光板（14）的中间开有连通左右两个区域的方型通槽，右侧区域中设有集气箱（18）、废气吸收池（6）、气体干燥盒（8）和微流控芯片（13），左侧区域中设有光电检测部件（15），废气吸收池（6）和气体干燥盒（8）设在集气箱（18）内部，气体干燥盒（8）在废气吸收池（6）的正上方，抽气泵（4）的出气口经空气进气管（20）连接下方的气体干燥盒（8），集气箱（18）的底部侧壁上开有通气口（7）；光电检测部件（15）和微流控芯片（13）均与挡光板（14）相平行，微流控芯片（13）且下方正对着光源发射盒（10）；微流控芯片（13）通过微流控芯片进气管（9）穿过集气箱（18）后连接干燥盒（8），通过微流控芯片出气管（19）连接集气箱（18），气体干燥盒（8）中放有浓硫酸（22），微流控芯片（13）内部均匀分布多个气体微通道（31），组成微流控芯片检测区域（12），多个气体微通道（31）均与微流控芯片进气口和微流控芯片出气口相通，气体微通道（31）的内壁上喷涂有碳纳米管材料，微流控芯片（13）的背面电镀有一层加热电极（32）；微流控芯片检测区域（12）、光电检测部件（15）与挡光板（14）中间的方型通槽正对。
2.根据权利要求1所述的基于微流控芯片的碳纳米管富集二氧化硫检测装置，其特征是：空气进气管（20）上连接流量计（5），流量计（5）在暗盒（33）外部。
3.根据权利要求1所述的基于微流控芯片的碳纳米管富集二氧化硫检测装置，其特征是：废气吸收池（6）内放有能对二氧化硫气体分子进行物理吸附的活性炭材料。
4.根据权利要求1所述的基于微流控芯片的碳纳米管富集二氧化硫检测装置，其特征是：光源发射盒（10）内部设有一个紫外线发光管（26），紫外线发光管（26）上方正对着一块凸透镜（25）。
5.根据权利要求1所述的基于微流控芯片的碳纳米管富集二氧化硫检测装置，其特征是：光电检测部件（15）内部设有滤光片（27）和光电倍增管（28），光电倍增管（28）位于滤光片（27）的左方。
6.根据权利要求1所述的基于微流控芯片的碳纳米管富集二氧化硫检测装置，其特征是：加热电极（32）是连续相接的“几”字形。
7.一种如权利要求1所述的基于微流控芯片的碳纳米管富集二氧化硫检测装置的检测方法，其特征是依次包括以下步骤：
a、微型抽气泵（4）接入空气，气体与微流控芯片（13）内的碳纳米管充分接触，碳纳米管富集空气中的二氧化硫气体；
b、启光源发射盒（10）及光电检测部件（15），光路照射在微流控芯片检测区域（12），二氧化硫分子在紫外线的照射下发出荧光，光电检测部件（15）使光信号转化为电信号传入计算机，得到二氧化硫的含量；
c、开启加热电极（32）及微型抽气泵（4），微型抽气泵（4）接入氮气，微流控芯片（13）内部的碳纳米管解吸富集的二氧化硫气体分子，氮气将富集的二氧化硫气体排出微流控芯片（13）；排出的二氧化硫气体送至集气箱（18），废气吸收池（6）吸收二氧化硫气体。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征是：在步骤a之前，开启加热电极（32）和微型抽气泵（4）抽取氮气，氮气进入微流控芯片（13），将解吸后的干扰气体排出微流控芯片（13），然后关闭加热电极（32）及微型抽气泵（4）。
技术总结
本发明公开一种基于微流控芯片的碳纳米管富集二氧化硫检测装置与方法，暗盒内部固定设有将内部分为左右两个区域的垂直的挡光板，挡光板的中间开有连通左右两个区域的方型通槽，右侧区域中设有集气箱、废气吸收池、气体干燥盒和微流控芯片，左侧区域中设有光电检测部件，废气吸收池和气体干燥盒设在集气箱内部，微流控芯片内部均匀分布多个气体微通道，组成微流控芯片检测区域，气体微通道的内壁上喷涂有碳纳米管材料，微流控芯片的背面电镀有一层加热电极；本发明利用碳纳米管良好的吸附性富集空气中少量的二氧化硫气体分子，使检测的结果更加精确。同时利用微流控芯片检测气体，可以使气体分子更好的与吸附部件充分接触，操作速度快。
技术研发人员：杨宁;彭静心;冯祥宸;周晓迪;郭修原
受保护的技术使用者：江苏大学
技术研发日：.10.17
技术公布日：.02.21
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