一种新型的电催化析氢电极的制备方法与流程

本发明涉及析氢电极技术领域，尤指一种新型的电催化析氢电极的制备方法。

背景技术：

当前，纳米二硫化钼作为一种高效的析氢催化剂被制备通过超声剥离、水热法或CVD法。制备的纳米二硫化钼使其小尺寸、薄层结构和改变晶体结构来暴露边沿位点和提高电子传输能力，从而改善其催化活性。制备的二硫化钼催化剂虽然取得了优异的催化活性，都是些纳米结构的粉末材料，但这些粉体催化剂获得催化活性后，需要与载流体结合来制备催化过程中的工作电极，由于纳米结构的难分散并且催化剂与载流体之间的结合很容易影响催化剂的实际应用活性。采用CVD(化学气相沉积)法生长MoS2在碳纸上获得具有催化活性的工作电极，再加上电化学锂离子插层改性，虽然获得了很好的催化活性，但是过程复杂和设备要求高，而且改变晶体结构后获得晶体结构不稳定，这些都限制了其大范围的应用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种新型的电催化析氢电极的制备方法，克服了现有方法制备过程复杂和设备要求高以及获得晶体结构不稳定的问题。

为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：所述的一种新型的电催化析氢电极的制备方法，具体包括如下步骤：

(1). 溶液配制，称取二水合钨酸钠（Na2WO4∙2H2O）0～2.0 mmol，称取二水合钼酸钠（Na2MoO4·2H2O ） 0～2.0 mmol，称取硫脲 4mmol， 分别依次加入70 ml的纯水中，强烈搅拌1~2小时使其混合均匀；

(2). 将CFP（碳纤维纸）剪切成2cm×1cm的长方形，并且400℃下保持2小时，使其表面更亲水；

(3). 将配制好的溶液倒入100ml的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将CFP（碳纤维纸）垂直放在中间，反应釜在220℃下保持18小时；

(4). 自然冷却反应釜，取出碳纸样品用纯水冲洗多次，然后在氮气下60℃干燥12小时后，即得催化电极。

本发明的有益效果是：本发明采用一步水热法将复合催化剂MoxW1-xS2生长在碳纸上，从而获得具有优异析氢催化活性的工作电极，该工作电极具有长期的催化活性和稳定性。具有设备要求低，制备过程容易操作的优点。

附图说明

附图1为本发明实施例1～3制备的不同样品的SEM(扫描电子显微镜)图；

附图2为本发明实施例2制得的MoxW1-xS2/CFP中碳纤维表面的元素分布图；

附图3为本发明实施例1～3制备的不同样品的析氢催化性能极化曲线图；

附图4为本发明实施例2制备的MoxW1-xS2/CFP的恒电位测试下的电流时间曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进一步描述。

实施例1

一种新型的电催化析氢电极的制备方法，具体包括如下步骤：

(1). 溶液配制，称取二水合钨酸钠（Na2WO4∙2H2O）2.0 mmol，称取硫脲 4mmol， 分别依次加入70 ml的纯水中，强烈搅拌1~2小时使其混合均匀；

(2). 将CFP（碳纤维纸）剪切成2cm×1cm的长方形，并且400℃下保持2小时，使其表面更亲水；

(3). 将配制好的溶液倒入100ml的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将CFP（碳纤维纸）垂直放在中间，反应釜在220℃下保持18小时；

(4). 自然冷却反应釜，取出碳纸样品用纯水冲洗多次，然后在氮气下60℃干燥12小时后，即得催化电极。

制备的WS2/CFP催化电极表面形态为颗粒状。

实施例2

一种新型的电催化析氢电极的制备方法，具体包括如下步骤：

(1). 溶液配制，称取二水合钼酸钠（Na2MoO4·2H2O ）1.5 mmol，称取二水合钨酸钠（Na2WO4∙2H2O） 0.5 mmol，称取硫脲 4mmol， 分别依次加入70 ml的纯水中，强烈搅拌1~2小时使其混合均匀；

(2). 将CFP（碳纤维纸）剪切成2cm×1cm的长方形，并且400℃下保持2小时，使其表面更亲水；

(3). 将配制好的溶液倒入100ml的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将CFP（碳纤维纸）垂直放在中间，反应釜在220℃下保持18小时；

(4). 自然冷却反应釜，取出碳纸样品用纯水冲洗多次，然后在氮气下60℃干燥12小时后，即得催化电极。

制备的MoxW1-xS2/CFP催化电极表面纳米片形态均一，而且元素分布很均匀。

实施例3

一种新型的电催化析氢电极的制备方法，具体包括如下步骤：

(1). 溶液配制，称取二水合钼酸钠（Na2MoO4·2H2O ）2.0 mmol，称取硫脲 4mmol， 分别依次加入70 ml的纯水中，强烈搅拌1~2小时使其混合均匀；

(2). 将CFP（碳纤维纸）剪切成2cm×1cm的长方形，并且400℃下保持2小时，使其表面更亲水；

(3). 将配制好的溶液倒入100ml的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将CFP（碳纤维纸）垂直放在中间，反应釜在220℃下保持18小时；

(4). 自然冷却反应釜，取出碳纸样品用纯水冲洗多次，然后在氮气下60℃干燥12小时后，即得催化电极。

制备的MoS2/CFP催化电极表面纳米片生长均匀，但会出现极个别的纳米片团聚形态。

实施例1～3制备的不同的样品，相应的样品列入表1中，对不同样品进行SEM表征，发现表面生长了不同形态的催化剂。

在实施例1的只有W先驱体的情况下，制备的WS2/CFP催化电极表面形态为颗粒状（附图1中c样品）；在实施例2的Mo先驱体与W先驱体引入后，制备的MoxW1-xS2/CFP催化电极表面纳米片形态均一，而且元素分布很均匀（附图1中b样品）；在实施例3的只有Mo先驱体时，制备的MoS2/CFP催化电极表面纳米片生长均匀，但会出现极个别的纳米片团聚形态（附图1中a样品）。

实施例4

对不同表面形态的催化电极进行普通的三电极体系电化学测试：

在0.5M的硫酸溶液中，铂碳电极为辅助电极，饱和氯化钾甘汞电极为参比电极，将不同催化电极样品暴露出1平方厘米作为工作电极，测试结果如附图3所示，可见：MoxW1-xS2/CFP电极具有最好的析氢催化性能，并且有良好的稳定性（如附图4所示）。

以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

技术特征：

1.一种新型的电催化析氢电极的制备方法，其特征是：所述的一种新型的电催化析氢电极的制备方法，具体包括如下步骤：

溶液配制，称取二水合钨酸钠（Na2WO4∙2H2O）0～2.0 mmol，称取二水合钼酸钠（Na2MoO4·2H2O ） 0～2.0 mmol，称取硫脲 4mmol， 分别依次加入70 ml的纯水中，强烈搅拌1~2小时使其混合均匀；

将CFP（碳纤维纸）剪切成2cm×1cm的长方形，并且400℃下保持2小时，使其表面更亲水；

将配制好的溶液倒入100ml的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将CFP（碳纤维纸）垂直放在中间，反应釜在220℃下保持18小时；

自然冷却反应釜，取出碳纸样品用纯水冲洗多次，然后在氮气下60℃干燥12小时后，即得催化电极。

技术总结

本发明公开了一种新型的电催化析氢电极的制备方法，采用一步水热法将复合催化剂MoxW1‑xS2生长在碳纸上，从而获得具有优异析氢催化活性的工作电极，该工作电极具有长期的催化活性和稳定性。具有设备要求低，制备过程容易操作的优点。

技术研发人员：杨强斌;敬玉娟;彭琴

受保护的技术使用者：重庆文理学院

技术研发日：.04.23

技术公布日：.08.30

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