本发明属于功能再生纤维素纤维领域，尤其涉及一种多功能再生纤维素纤维及其制备方法。
背景技术：
：随着经济的发展和生活质量的提高，健康、舒适、功能型纺织品的开发与研究成为纺织产业的主体与时尚。再生纤维素纤维及其制品具有吸湿、透气、穿着舒适、应用广泛的特点，尤其是以植物源为改性剂添加到纤维中，一方面赋予纤维优异的功能，另一方面具有无毒无害的特点。薰衣草是又名香水植物，灵香草，香草，全草含挥发油1-3％，薰衣草精油是由许多不同类型的芳香族化合物组成，其主要成分芳樟醇、乙酸芳樟酯、桉树脑、乙酸薰衣草酯、薰衣草醇、萜-4-醇和樟脑等等，具有安神、美容、抗菌等多种功效，但薰衣草提取物和薰衣草精油在纺丝过程或者后处理过程中极易流失。石墨烯是一种由碳原子按蜂巢晶格排列形成的单层二维碳纳米结构，具有抗菌、抗静电、远红外功能，与薰衣草具有交叉功效。因此，如何将薰衣草和石墨烯关联进行在纺织领域的开发和应用，这对实现资源的合理利用和提高纺织品的附加值具有长远意义。技术实现要素：本发明提出一种多功能再生纤维素纤维及其制备方法，该制备方法通过生物炭的吸附和微胶囊的双重保护作用可防止纤维中薰衣草提取物和薰衣草精油的流失，在有效制备具有持久香味和持久的抗菌、抗静电、远红外功能纤维的基础上，实现资源的合理利用。为了达到上述目的，本发明提供了一种多功能再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：复合改性添加剂的制备：以质量比1：(1-2)将薰衣草提取物溶解于水中，并按比例将生物炭和分散剂加入薰衣草提取物溶液中，充分搅拌、吸附后，得到含有薰衣草提取物的生物炭分散液，将其减压烘干至恒重、研磨，得到含有薰衣草提取物的生物炭粉末；将质量比1:1明胶和阿拉伯胶于蒸馏水中溶解配制成饱和溶液，加入30-50％wt薰衣草精油和2％吐温-20的水溶液，于45-55℃水浴中充分搅拌，取出冷却至室温，以10000r/min匀速搅拌3-5次，每次2-4分钟，冷却至室温后，甲醛固化，静置分层后移去上清液，冷冻干燥成薰衣草精油微胶囊粉末；将1-2％wt纳米石墨烯溶于水中，加入分散剂，超声振荡，得到分散均匀的石墨烯溶液；将上述得到的含薰衣草提取物的生物炭粉末和薰衣草精油微胶囊粉末按比例加入到分散均匀的石墨烯溶液中，得到复合改性添加剂；共混纺丝液的制备：以纤维素浆粕为原料，利用常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，按有效成分计算加入占粘胶原液中甲种纤维素含量7.5-25wt％的复合改性添加剂，得到共混纺丝液；多功能再生纤维素纤维的制备：将共混纺丝液通过凝固浴进行纺丝，将初生丝束经过牵伸后得到成型丝束，并将所得丝束经过切断、脱硫、油浴、烘干后，得到多功能再生纤维素纤维。在上述技术方案中，薰衣草具有抗菌功效，石墨烯具有抗菌、抗静电、远红外功能，利用薰衣草和石墨烯复配，可使制备的纤维具有持久的薰衣草香味和良好且持久的抗菌、抗静电、远红外功能；此外，通过生物炭的吸附和微胶囊的双重保护作用使得纤维中的薰衣草提取物和薰衣草精油在纺丝过程或者后处理过程中的流失量减少，也确保所得纤维能够达到所预期的功效。作为优选，所得含有薰衣草提取物的生物炭粉末中薰衣草提取物与生物炭的质量比为(1-1.2):1，所得含有薰衣草提取物的生物炭粉末的粒径d≤2μm。可以理解的是，本领域技术人员可根据实际需要将比例在上述范围内进行调整。作为优选，生物炭包括高温竹炭、备长炭、白竹炭、竹炭粉中的至少一种。作为优选，冷冻干燥的温度为3-5℃，时间为16-20h；超声功率800-1500w，超声振荡2-4小时，纳米石墨烯的粒径d≤100nm。可以理解的是，本领域技术人员可根据实际需要将冷冻干燥的条件、超声条件在上述范围内进行调整，例如，冷冻干燥的温度可以为4℃，时间可以为18h；超声功率可以为850、900、950、1000、1100、1200、1300、1400w等，超声振荡可以为2.5、3、3.5h等。作为优选，分散剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种，所加入的分散剂的质量为石墨烯质量的1-2％。作为优选，所得复合改性添加剂中含有薰衣草提取物的生物炭粉末和薰衣草精油微胶囊粉末的质量比为1:(0.3-0.8)。可以理解的是，本领域技术人员可根据实际需要将比例在上述范围内进行调整，例如，1:0.4、1:0.5、1:0.6、1:0.7等。作为优选，凝固浴包括硫酸65-135g/l、硫酸锌7.5-16.0g/l、硫酸钠310-355g/l；脱硫浴na2so32.2-7.8g/l，油浴2.8-6.5g/l，烘干温度110-130℃。本发明提供了一种根据上述任一项技术方案所述的制备方法制备得到的多功能再生纤维素纤维。该技术方案所提供的多功能再生纤维素纤维中包括吸附有薰衣草提取物的生物炭粉末以及薰衣草精油微胶囊粉末，生物炭粉末一方面可以吸附更多薰衣草提取物或薰衣草精油微胶囊，另一方面具有反射远红外的特性，同时薰衣草精油微胶囊所用囊壁物质具有较好的化学稳定性，通过生物炭的吸附和微胶囊的双重保护作用使得纤维中的薰衣草提取物和薰衣草精油在纺丝过程或者后处理过程中的流失量减少。作为优选，所述多功能再生纤维素纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥95％、对大肠杆菌的抑菌率≥90％、对白色念珠菌的抑菌率≥80％。本发明提供了一种根据上述技术方案所述的多功能再生纤维素纤维制备得到的织物，其特征在于，所述织物抗静电效果≤2.0s，远红外发射率≥0.88，远红外辐射升温≥1.4℃。与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：1、本发明提供的再生纤维素纤维中包括吸附有薰衣草提取物的生物炭粉末以及薰衣草精油微胶囊粉末，通过生物炭的吸附和微胶囊的双重保护作用使得纤维中的薰衣草提取物和薰衣草精油在纺丝过程或者后处理过程中的流失量减少；2、本发明提供的再生纤维素纤维中包含石墨烯，其具有抗菌、抗静电、远红外功能，利用其可使制备的纤维具有持久的薰衣草香味和良好且持久的抗菌、抗静电、远红外功能；3、本发明提供的再生纤维素纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥95％、对大肠杆菌的抑菌率≥90％、对白色念珠菌的抑菌率≥80％，利用其所制得的织物的半衰期≤2.0s，远红外发射率≥0.88，远红外辐射温升值≥1.4，具有良好的保健性，优良的服用性能，可广泛应用与床上用品、服装以及医疗用品领域。具体实施方式为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的多功能再生纤维素纤维及其制备方法，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1制备1.33dtex×38mm具有芳香、抗菌、抗静电、远红外功能的再生纤维素纤维：1、复合改性添加剂的制备1)吸附薰衣草提取物的生物炭的制备首先将薰衣草提取物溶解，并按1：1的比例将备长炭加入到薰衣草提取物溶液中，进行充分搅拌、吸附，得到含有薰衣草提取物的备长炭分散液，然后将该分散液减压烘干至恒重、研磨，平均粒径为1.8μm的含有薰衣草提取物的备长炭粉末。2)薰衣草精油微胶囊粉末的制备将质量比为1:1的明胶和阿拉伯胶溶解于蒸馏水中配置成饱和溶液，加入30％wt的薰衣草精油和2％吐温-20的水溶液中，搅拌，置于45℃的水浴中约15min。取出后，冷却至室温，然后匀质机10000r/min搅拌5次，每次3分钟，冷却至室温。甲醛固化，静置，分层，移去上清液，冷冻干燥成微胶囊粉末。3)纳米石墨烯的分散将粒径d≤100nm石墨烯，配置成质量分数为1％wt纳米石墨烯水溶液，聚乙烯吡咯烷酮k-30的含量为石墨烯质量的1％，超声振荡，超声功率1000w，超声振荡2.5小时，制成分散均匀的石墨烯溶液。4)复合改性添加剂的制备将上述(1)(2)制备含薰衣草提取物的生物炭和薰衣草精油微胶囊粉末，按照质量比为1:0.3加入到已分散好的石墨烯溶液中。2、共混纺丝液的制备以纤维素浆粕为原料，经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，在粘胶原液溶解步骤中或者利用纺前注射设备，按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量10％的上述制备的复合改性添加剂，经过混合等后续公知粘胶制备工序，制备共混纺丝液。3、纺丝及后处理所述凝固浴包括硫酸70g/l、硫酸锌7.5g/l、硫酸钠325g/l。所述脱硫浴：na2so32.5g/l，油浴：6.0g/l，烘干温度：125℃。实施例2制备1.67dtex×38mm具有芳香、抗菌、抗静电、远红外功能的再生纤维素纤维：1、复合改性添加剂的制备1)吸附薰衣草提取物的生物炭的制备首先将薰衣草提取物溶解，并按1：1.1的比例将高温竹炭加入到薰衣草提取物溶液中，进行充分搅拌、吸附，得到含有薰衣草提取物的备长炭分散液，然后将该分散液减压烘干至恒重、研磨，平均粒径为2.0μm的含有薰衣草提取物的高温竹炭粉末。2)薰衣草精油微胶囊粉末的制备将质量比为1:1的明胶和阿拉伯胶溶解于蒸馏水中配置成饱和溶液，加入40％wt的薰衣草精油和2％吐温-20的水溶液中，搅拌，置于45℃的水浴中约15min。取出后，冷却至室温，然后匀质机10000r/min搅拌5次，每次3分钟，冷却至室温。甲醛固化，静置，分层，移去上清液，冷冻干燥成微胶囊粉末。3)纳米石墨烯的分散将粒径d≤100nm石墨烯，配置成质量分数为1.5％wt纳米石墨烯水溶液，聚乙烯吡咯烷酮k-30的含量为石墨烯质量的1％，超声振荡，超声功率1000w，超声振荡3小时，制成分散均匀的石墨烯溶液。4)复合改性添加剂的制备将上述(1)(2)制备含薰衣草提取物的生物炭和薰衣草精油微胶囊粉末，按照质量比为1:0.5加入到已分散好的石墨烯溶液中。2、共混纺丝液的制备以纤维素浆粕为原料，经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，在粘胶原液溶解步骤中或者利用纺前注射设备，按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量15％的上述制备的复合改性添加剂，经过混合等后续公知粘胶制备工序，制备共混纺丝液。3、纺丝及后处理所述凝固浴包括硫酸78g/l、硫酸锌10g/l、硫酸钠330g/l。所述脱硫浴：na2so34g/l，油浴：6.0g/l，烘干温度：120℃。实施例3制备2.22dtex×56mm具有芳香、抗菌、抗静电、远红外功能的再生纤维素纤维：1、复合改性添加剂的制备1)吸附薰衣草提取物的生物炭的制备首先将薰衣草提取物溶解，并按1：1.2的比例将白竹炭加入到薰衣草提取物溶液中，进行充分搅拌、吸附，得到含有薰衣草提取物的备长炭分散液，然后将该分散液减压烘干至恒重、研磨，平均粒径为2.0μm的含有薰衣草提取物的白竹炭粉末。2)薰衣草精油微胶囊粉末的制备将质量比为1:1的明胶和阿拉伯胶溶解于蒸馏水中配置成饱和溶液，加入50％wt的薰衣草精油和2％吐温-20的水溶液中，搅拌，置于45℃的水浴中约15min。取出后，冷却至室温，然后匀质机10000r/min搅拌5次，每次3分钟，冷却至室温。甲醛固化，静置，分层，移去上清液，冷冻干燥成微胶囊粉末。3)纳米石墨烯的分散将粒径d≤100nm石墨烯，配置成质量分数为2％wt纳米石墨烯水溶液，聚乙烯吡咯烷酮k-30的含量为石墨烯质量的1.5％，超声振荡，超声功率1000w，超声振荡3小时，制成分散均匀的石墨烯溶液。4)复合改性添加剂的制备将上述(1)(2)制备含薰衣草提取物的生物炭和薰衣草精油微胶囊粉末，按照质量比为1:0.8加入到已分散好的石墨烯溶液中。2、共混纺丝液的制备以纤维素浆粕为原料，经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，在粘胶原液溶解步骤中或者利用纺前注射设备，按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量20％的上述制备的复合改性添加剂，经过混合等后续公知粘胶制备工序，制备共混纺丝液。3、纺丝及后处理所述凝固浴包括硫酸100g/l、硫酸锌12g/l、硫酸钠350g/l。所述脱硫浴：na2so36g/l，油浴：6.0g/l，烘干温度：125℃。性能测试对以上实施例1-3所述的制备方法制得的各种规格的芳香、抗菌、抗静电、远红外功能的再生纤维素纤维进行了性能及物理性能测试，结果如下表所示：表1实施例1-3所述功能性再生纤维素纤维抗菌性能及感官评定结果表2实施例1-3所述功能性再生纤维素纤维制成的织物抗静电评定结果表2.1抗静电纺织品评定标准等级要求a≤2.0sb≤5.0sc≤15.0s表2.1功能再生纤维素纤维织物抗静电效果评定结果项目测试值(s)等级实施例10.8a实施例20.5a实施例30.1a表3实施例1-3所述功能性再生纤维素纤维制成的织物远红外评定结果表3.1评定标准指标数值发射率≥0.88辐射升温值(℃)≥1.4表3.2功能性再生纤维素纤维制成的织物远红外评定结果由性能测试以及上表内容可知，本发明上述实施例制备得到的再生纤维素纤维不论是对金葡球菌抑菌率、对大肠杆菌抑菌率还是对白色念珠菌抑菌率均远高于国家标准，对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥95％、对大肠杆菌的抑菌率≥90％、对白色念珠菌的抑菌率≥80％，利用其所制得的织物的半衰期≤2.0s，远红外发射率≥0.88，远红外辐射温升值≥1.4，具有良好的保健性，优良的服用性能，可广泛应用与床上用品、服装以及医疗用品领域。当前第1页1 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技术特征：
1.多功能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
复合改性添加剂的制备：
以质量比1：(1-2)将薰衣草提取物溶解于水中，并按比例将生物炭和分散剂加入薰衣草提取物溶液中，充分搅拌、吸附后，得到含有薰衣草提取物的生物炭分散液，将其减压烘干至恒重、研磨，得到含有薰衣草提取物的生物炭粉末；
将质量比1:1明胶和阿拉伯胶于蒸馏水中溶解配制成饱和溶液，加入30-50％wt薰衣草精油和2％吐温-20的水溶液，于45-55℃水浴中充分搅拌，取出冷却至室温，以10000r/min匀速搅拌3-5次，每次2-4分钟，冷却至室温后，甲醛固化，静置分层后移去上清液，冷冻干燥成薰衣草精油微胶囊粉末；
将1-2％wt纳米石墨烯溶于水中，加入分散剂，超声振荡，得到分散均匀的石墨烯溶液；
将上述得到的含薰衣草提取物的生物炭粉末和薰衣草精油微胶囊粉末按比例加入到分散均匀的石墨烯溶液中，得到复合改性添加剂；
共混纺丝液的制备：
以纤维素浆粕为原料，利用常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，按有效成分计算加入占粘胶原液中甲种纤维素含量7.5-25wt％的复合改性添加剂，得到共混纺丝液；
多功能再生纤维素纤维的制备：
将共混纺丝液通过凝固浴进行纺丝，将初生丝束经过牵伸后得到成型丝束，并将所得丝束经过切断、脱硫、油浴、烘干后，得到多功能再生纤维素纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所得含有薰衣草提取物的生物炭粉末中薰衣草提取物与生物炭的质量比为(1-1.2):1，所得含有薰衣草提取物的生物炭粉末的粒径d≤2μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，生物炭包括高温竹炭、备长炭、白竹炭、竹炭粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，冷冻干燥的温度为3-5℃，时间为16-20h；超声功率800-1500w，超声振荡2-4小时，纳米石墨烯的粒径d≤100nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，分散剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种，所加入的分散剂的质量为石墨烯质量的1-2％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所得复合改性添加剂中含有薰衣草提取物的生物炭粉末和薰衣草精油微胶囊粉末的质量比为1:(0.3-0.8)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，凝固浴包括硫酸65-135g/l、硫酸锌7.5-16.0g/l、硫酸钠310-355g/l；脱硫浴na2so32.2-7.8g/l，油浴2.8-6.5g/l，烘干温度110-130℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的多功能再生纤维素纤维。
9.根据权利要求8所述的多功能再生纤维素纤维，其特征在于，所述多功能再生纤维素纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥95％、对大肠杆菌的抑菌率≥90％、对白色念珠菌的抑菌率≥80％。
10.利用权利要求8所述的多功能再生纤维素纤维制备得到的织物，其特征在于，所述织物抗静电效果≤2.0s，远红外发射率≥0.88，远红外辐射升温≥1.4℃。
技术总结
本发明提出一种多功能再生纤维素纤维及其制备方法，属于功能再生纤维素纤维技术领域，能够在有效制备具有持久香味和持久的抗菌、抗静电、远红外功能纤维的基础上，实现资源的合理利用。该技术方案包括复合改性添加剂的制备、共混纺丝液的制备和多功能再生纤维素纤维的制备等步骤。本发明所制备的多功能再生纤维素纤维具有良好的保健性，服用性能优良，可广泛应用于床上用品、服装以及医疗用品领域。
技术研发人员：李明华;黄惠标
受保护的技术使用者：江苏康溢臣生命科技有限公司
技术研发日：.10.17
技术公布日：.02.14
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