本发明涉及光催化剂的制备,具体涉及一种锐钛矿tio2十面体及其制备方法。
背景技术:
tio2是一种常用的半导体光催化剂,其具有环境友好、稳定性高、价格低廉等优点。由于光催化反应主要在半导体材料的表面进行,因此对tio2表面结构的控制尤为重要。晶体具有各向异性,不同的形貌的晶体具有不同的晶面裸露。材料的晶面不同,表面裸露的原子排列方式和配位方式会有所不同,必然引起材料催化活性的不同。例如:锐钛矿tio2不同晶面表面能顺序为{101}(0.44j/m2)<{001}(0.90j/m2)<{110}(1.09j/m2),由此可见,对于锐钛矿tio2而言,通常{110}晶面暴露的越多,催化活性越好。但是晶体在生长的过程中,高表面能晶面会由于它的体系的表面能量最小化趋势而很快消失,所以常常会较难获得具有较高表面能的晶面。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种具有{110}面裸露的锐钛矿tio2十面体及其制备方法。
为实现上述发明目的,本发明的技术方案具体如下:
一种锐钛矿tio2十面体的制备方法,包括以下步骤:
s1:将氢氧化钾溶解于去离子水中得溶液,再将p25加入所述溶液中,超声一段时间得混合溶液;
s2:将混合溶液转移至反应釜中,高温反应一段时间,将产物洗涤,烘干,得钛酸钾;
s3:将钛酸钾置于反应釜中,加入一定量的去离子水、过氧化氢、氢氟酸,超声溶解,高温反应一段时间,将产物洗涤,烘干,得锐钛矿tio2十面体。
进一步的,所述步骤s2具体包括:将混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中,放入烘箱200℃反应24h,将产物用去离子水和工业酒精洗涤数次,并烘干,得钛酸钾。
进一步的,所述步骤s3中,反应温度为180℃,反应时间为12h。
本发明还提供了由上述任一权利要求所述制备方法制备的锐钛矿tio2十面体。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
本发明以p25为原料,采用水热法可控合成出同时具有{101},{110}和{001}三种晶面的锐钛矿tio2十面体,工艺简单,成本低廉;
本发明制备的锐钛矿tio2十面体,{110}晶面暴露多,催化活性好。
附图说明
图1为本发明实施例中产物的x射线粉末衍射图(xrd);
图2为本发明实施例中不同放大倍数的产物扫描电镜图(sem)。
图3本发明实施例中从不同方向投影的单个tio2十面体扫描电镜图(a,b),(c,d)分别对应(a,b)的模型图。
具体实施方式:
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例
一种锐钛矿tio2十面体的制备方法,包括以下步骤:
(1)钛酸钾的合成:
称取44.8g氢氧化钾溶解于80ml去离子水中,称取2gp25加入上述溶液中,超声10min,将上述混合溶液转移至三个50ml聚四氟乙烯反应釜中,放入烘箱200℃反应24h。将产物用去离子水和工业酒精洗涤数次,并烘干。
(2)锐钛矿tio2十面体的合成:
称取25g钛酸钾于50ml聚四氟乙烯反应釜中,加入27ml去离子水,3ml过氧化氢(30%),0.106ml氢氟酸(wt%),超声溶解,放入烘箱180℃反应12h。将产物用去离子水和工业酒精洗涤数次,并烘干。
图1为在上述实验条件下所得的产物的xrd图(图1),xrd图表明所得产物为锐钛矿tio2。图2为不同放大倍数的产物的扫描电镜图,可以看出产物为大小均一,表面光滑的tio2多面体。图3是从不同方向投影的单个tio2十面体扫描电镜图(a,b),(c,d)分别对应a,b的模型图。从图3可以直观看出本实施例合成出了形貌结构均一的tio2十面体晶体,每一个晶体的表面都很光滑,且均匀分散,且与模型图完全匹配。从模型图可以看出十面体由{001}、{101}及{110}三个晶面组成。
技术特征:
1.一种锐钛矿tio2十面体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
s1:将氢氧化钾溶解于去离子水中得溶液,再将p25加入所述溶液中,超声一段时间得混合溶液;
s2:将混合溶液转移至反应釜中,高温反应一段时间,将产物洗涤,烘干,得钛酸钾;
s3:将钛酸钾置于反应釜中,加入一定量的去离子水、过氧化氢、氢氟酸,超声溶解,高温反应一段时间,将产物洗涤,烘干,得锐钛矿tio2十面体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤s2具体包括:将混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中,放入烘箱200℃反应24h,将产物用去离子水和工业酒精洗涤数次,并烘干,得钛酸钾。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤s3中,反应温度为180℃,反应时间为12h。
4.由上述任一权利要求所述制备方法制备的锐钛矿tio2十面体。
技术总结
一种锐钛矿TiO2十面体的制备方法,包括,将氢氧化钾溶解于去离子水中得溶液,再将P25加入所述溶液中,超声一段时间得混合溶液;将混合溶液转移至反应釜中,高温反应一段时间,将产物洗涤,烘干,得钛酸钾;将钛酸钾置于反应釜中,加入一定量的去离子水、过氧化氢、氢氟酸,超声溶解,高温反应一段时间,将产物洗涤,烘干,得锐钛矿TiO2十面体。本发明以P25为原料,采用水热法可控合成出同时具有{101},{110}和{001}三种晶面的锐钛矿TiO2十面体,工艺简单,成本低廉;本发明制备的锐钛矿TiO2十面体,{110}晶面暴露多,催化活性好。
技术研发人员:韩锡光;袁娅娅
受保护的技术使用者:江苏师范大学
技术研发日:.11.18
技术公布日:.01.17
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