执业药师中药学考点之中药有效成分的分离与精制

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(一)根据物质溶解度差别进行分离

1.结晶及重结晶法

利用不同温度可引起物质溶解度改变的性质来分离物质。选择结晶溶剂的原则是：对要结晶的成分热时溶解度大，冷时溶解度小，对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。另外要求结晶溶剂不与待结晶物质发生化学反应;沸点较低、易挥发;无毒或毒性很小。

判断结晶纯度的方法。

(1)晶型均一，色泽均匀。

(2)有一定的熔点和较小的熔距，熔距应在2度以内。

(3)TLC或PC分别用三种以上溶剂系统检识，同单一圆整斑点。

(4)HPLC或GC检查呈现单峰。

2.沉淀法

(1)在溶液中回入另一种溶剂以改变混合的极性，使一部分物质沉淀析出。如：水提醇沉法(除去多糖或蛋白质);醇提水沉法(除去树脂或叶绿素);醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法(使皂苷沉淀析出)

(2)pH法：对酸性、碱性或两性有机化合物来说，常可通过加入酸、碱以调节溶液的pH值，改变分子的存在状态(游离型或解离型)，从而改变溶解度而实现分离。

酸提碱沉法(使生物碱类成分沉淀)。碱提酸沉法(使黄酮、蒽醌等沉淀);医学全.在线提供等电点法(使蛋白质沉淀)

(3)盐类沉淀法：通过加入某种沉淀试剂，使生成水不溶性的类沉淀。

(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离

1.分配系数K

K=Cu/CL

K：表示分配系数;Cu：表示溶质在上相溶剂中的浓度;CL：表示溶质在下相溶剂中的浓度。K越大越容

易分离。

2.分离因子β

分离因子β可定义为A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。

β=KA/KB

β越大越容易分离。

β≧100，仅作一次简单萃取就可实现基本分离;若100>β>10，则须萃取10～12次;β≧2时，要想实现分离，须做100次以上萃取才能完成;β≈1时，则KA≈KB，意味着两者极其相近，即使作任意次分

配也无法实现分离。

3.分配比与pH

对酸性、碱性及两性有机化合物来说，都具有游离型和解离型，二者可互相转化，故在两相中的分配比不同。

一般而言，pH<3时，酸性物质多呈非解离状态(HA)、碱性物质呈解离状态(BH+)存在，PH>12时，则酸性物质呈解离状态(A)、碱性物质呈非解离状态(B)存在。

4.纸色谱

纸色谱属于分配色谱，原理与液-液萃取法基本相同。

5.分配柱色谱

分离水溶性或极性较大的成分时，固定相多采用强极性溶剂，如水、缓冲溶液等，流动相一般选择极性相对较小的有机溶剂，称为正相分配色谱;反相分配色谱。

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